Metrohm 901 Titrando - Handbuch (Seite 43)

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4 Karl-Fischer-Titration
901 Titrando
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15 Sobald die Bestimmung beendet und die Titrierzelle wieder konditio-
niert (Drift stabil) ist, kann die nächste Bestimmung gestartet werden.
4.1.6 Probenzugabe
Dieses Kapitel enthält einige Hinweise für die Probenzugabe. Weitere
Angaben finden Sie in der Literatur der Reagenzhersteller und in der Karl-
Fischer-Monographie von Metrohm.
4.1.6.1 Grösse der Probeneinmasse
Die Probeneinwaage sollte klein sein, damit man möglichst viele Proben in
der gleichen Elektrolytlösung titrieren kann und damit die Titrationszeit
kurz ist. Achten Sie aber darauf, dass die Probe mindestens 50 µg H
2
O
enthält. Einen Anhaltspunkt für das Probeneinmass geben die folgenden
Tabellen.
Tabelle 1 Ungefähre Probeneinmasse in Gramm (5 mL Bürette)
Wassergehalt der
Probe KF-Reagenz 1 KF-Reagenz 2 KF-Reagenz 5
0.5 % 0.1…0.9 0.2…1.8 0.5…4.5
1.0 % 0.05…0.45 0.1…0.9 0.25…2.25
5.0 % 0.02…0.18 0.05…0.45
10.0 % 0.03…0.22
25.0 %
50.0 %
Tabelle 2 Ungefähre Probeneinmasse in Gramm (10 mL Bürette)
Wassergehalt der
Probe KF-Reagenz 1 KF-Reagenz 2 KF-Reagenz 5
0.5 % 0.2…1.8 0.4…3.6
1.0 % 0.1…0.9 0.2…1.8 0.5…4.5
5.0 % 0.02…0.18 0.04…0.36 0.1…0.9
10.0 % 0.02…0.18 0.05…0.45
25.0 % 0.02…0.18
50.0 % 0.02…0.09