3 störungen am gerät, 4 verschleppung bei der probenentgasung, 1 ermittlung der "transferzeit – Metrohm 837 IC Degasser Benutzerhandbuch
Seite 25: 2 probenverschleppung überprüfen, Störungen am gerät, Verschleppung bei der probenentgasung, Ermittlung der "transferzeit, Probenverschleppung überprüfen, P. 4.4, Kap. 4.3

4.3 Störungen am Gerät
837 IC (Eluent/Sample/Combi) Degasser/ Gebrauchsanweisung 8.837.1001
19
4.3
Störungen am Gerät
Störung
Ursache
Behebung
LED "Power" (1) leuchtet
nicht bei eingeschaltetem
Gerät (Netzschalter (12) auf I
gestellt)
•
Netzkabel ausgesteckt
•
Sicherung durchgebrannt
•
Fehler in der Elektronik
•
Schliessen Sie den Degasser an das Netz
an
•
Ersetzen Sie die Sicherung, siehe Kap.
2.5.2
•
Wenden Sie sich an den Metrohm Service
An der Auslassöffnung (15)
tritt Flüssigkeit aus
•
Leck im Geräteinneren
•
Wenden Sie sich an den Metrohm-Service
LED "Abs <65" (4) leuchtet
nicht bei laufender Pumpe
•
Leck in der Vakuumkammer
•
Vakuumpumpe arbeitet nicht
richtig
•
Wenden Sie sich an den Metrohm Service
•
Wenden Sie sich an den Metrohm Service
4.4
Verschleppung bei der Probenentgasung
Wird mit Probenentgasung gearbeitet (837 IC Sample/Combi
Degasser) sollte aufgrund der längeren "Transferzeit" (Zeit des
Probenstroms für den Durchlauf vom Probenwechsler durch den
Degasser bis zum Ende der Probenschleife) länger gespült werden (mit
der nachfolgenden Probe). Die Spülzeit sollte mindestens das 2-3 -
fache der "Transferzeit" betragen, um Verschleppungseffekte zu
minimieren. Die "Transferzeit" selbst hängt von Pumpleistung, totalem
Kapillarvolumen und Volumen des durch den Degasser entfernten
Gases (also von der Gasmenge in der Probe) ab.
4.4.1
Ermittlung der "Transferzeit"
Zur Ermittlung der "Transferzeit“ sollte der Probenweg (Pumpschlauch,
Schlauchverbindungen, Kapillare im Degasser, Probenschleife) entleert
werden. Dazu pumpt man einige Minuten Luft durch den Probenweg,
bis alle Flüssigkeit durch Luft verdrängt worden ist. Dann eine für die
spätere Anwendung typische Probe ansaugen, und mit einer Stoppuhr
die Zeit messen, die die Probe vom Probenbehälter bis zum Ende der
Probenschleife braucht. Die Wanderung der Spitze des Probenflusses
kann dabei von Auge beobachtet werden. Die gestoppte Zeit entspricht
der "Transferzeit". Als Spülzeit sollte man mindestens das 2-3 –fache
einstellen (Verschleppung überprüfen, siehe Kap. 4.4.2)
4.4.2 Probenverschleppung
überprüfen
Probenverschleppung und die daraus resultierende benötigte Spülzeit
können durch Versetzen einer Probe mit einem nicht oder nur in
Kleinstmengen in ihr enthaltenen Ion (z.B. Phosphat für
Mineralwasserproben) überprüft werden. Vorgehen:
1. Zwei Proben vorbereiten:
a. Probe A: eine für die Anwendung typische Probe