Metrohm 860 KF Thermoprep - Handbuch (Seite 37)

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860 KF Thermoprep ￭￭￭￭￭￭￭￭ 29
5 Durchführen einer Bestimmung
Feuchtigkeitsbestimmungen nach der Ausheizmethode erfordern das Kon-
ditionieren des gesamten Schlauchsystems und der KF-Titrierzelle bevor
eine Bestimmung durchgeführt werden kann. Da die Probenvials und die
Septumverschlüsse geringe Mengen an Feuchtigkeit aufweisen können,
sind drei bis fünf Blindwertbestimmungen mit verschlossenen, leeren
Gefässen unumgänglich.
Feste oder flüssige Proben werden in Probenvials eingewogen und diese
fest verschlossen. Wir empfehlen, die Probenvials 6.2419.007 mit den
Septumverschlüssen 6.1448.057 zu verwenden. Das Silikonseptum der
Aluminiumkappe widersteht Temperaturen von bis zu 250 °C und hat
sich bestens bewährt.
5.1 System konditionieren
Das ganze System muss vor Gebrauch konditioniert werden, d. h. es muss
absolut wasserfrei sein. Dazu muss der Ofen auf die gewünschte Arbeits-
temperatur aufgeheizt werden. Um das ganze Schlauchsystem mit dem
Trägergas zu spülen, muss die Nadel in ein verschlossenes Probengefäss
(Konditioniergefäss) eingestochen werden. So wird die Gaszuführung mit
dem Heizschlauch verbunden.
5.1.1 KF-Titrierzelle vorbereiten
KF-Titrierzelle füllen
Bei Nichtgebrauch sollte die KF-Titrierzelle mit konditioniertem Arbeitsme-
dium gefüllt bleiben. Obwohl bei der Ausheiztechnik die Probe nicht in das
Arbeitsmedium gelangt, muss trotzdem von Zeit zu Zeit das Arbeitsme-
dium erneuert werden.
So bereiten Sie die KF-Titrierzelle vor:
1 Die KF-Titrierzelle mit Arbeitsmedium füllen. Wir empfehlen ca. 150
mL Arbeitsmedium bei Verwendung einer Coulometerzelle und ca.
35 mL bei einer volumetrischen KF-Titrierzelle. Der Schaft des Heiz-
schlauches sollte jedoch nicht eintauchen.
2 Die Spitze des Heizschlauches gegen die Gefässwand richten.
3 Den Rührer einschalten. Die Rührgeschwindigkeit hoch einstellen.