Metrohm 906 Titrando - Handbuch (Seite 46)

4.1 Volumetrische Titration
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906 Titrando
gefügte Probenmenge bestimmen Sie am besten, indem Sie die Probe
rückwägen.
4.1.6.3 Arbeiten mit festen Proben
Wenn möglich werden feste Proben in einem geeigneten Lösungsmittel
extrahiert oder gelöst. Die resultierende Lösung wird eingespritzt, wobei
eine Blindwertkorrektur für das Lösungsmittel vorgenommen werden
muss.
Wenn für eine feste Probe kein geeignetes Lösungsmittel gefunden wer-
den kann, oder wenn die Probe mit dem Karl-Fischer-Reagenz reagiert,
sollte ein Karl-Fischer-Ofen verwendet werden.
Müssen feste Proben direkt in die Titrierzelle gegeben werden, können sie
durch die Schlifföffnung zugegeben werden. Dabei sollten Sie darauf ach-
ten, dass
￭ die Probe ihre Feuchtigkeit komplett abgibt.
￭ keine Nebenreaktion mit dem Karl-Fischer-Reagenz stattfindet.
￭ die Oberfläche der Elektrode nicht von der Probensubstanz bedeckt
wird (unvollständige KF-Reaktion!).
￭ die Pt-Drähte der Indikatorelektrode nicht beschädigt werden.
4.1.7 Optimale Arbeitsbedingungen
4.1.7.1 Drift
Eine konstante Drift im Bereich von ≤ 10 µL/min ist in Ordnung. Tiefere
Werte sind jedoch durchaus möglich. Wenn höhere, stabile Werte auftre-
ten, sind die Resultate in der Regel immer noch gut, da die Drift kompen-
siert werden kann.
Eine hoch bleibende Drift kann durch wasserhaltige Depots an unzugängli-
chen Stellen des Titriergefässes verursacht werden. In diesen Fällen wird
durch Schütteln des Titriergefässes ein Absinken des Wertes erzielt. Ach-
ten Sie darauf, dass sich im Titriergefäss keine Tropfen oberhalb des Flüs-
sigkeitsniveaus bilden.
Beim Arbeiten mit einem Karl-Fischer-Ofen ist eine Drift ≤ 10 µL/min in
Ordnung. Die Drift ist abhängig vom Gasfluss (je kleiner der Gasfluss,
desto tiefer die Drift).
4.1.7.2 Reagenzwechsel
Die Elektrolytlösung muss in den folgenden Fällen ausgewechselt werden:
￭ Das Titriergefäss ist zu voll.
￭ Die Drift ist zu hoch, und durch Schütteln des Titriergefässes kann
keine Verbesserung erreicht werden.
Verbrauchte Elektrolytlösung entfernen Sie am besten durch Absaugen.
Dazu können Sie z. B. einen 803 Ti Stand mit eingebauter Membran-