Metrohm 832 KF Thermoprep - Handbuch (Seite 22)

4.5 Arbeitsablauf
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KF-Thermoprep 832, Bedienung
4.5.1 Vorbereitung der Gerätekombination KF-Thermoprep 832/KF-
Coulometer 756/831
1. KFT-Thermoprep 832 einschalten. Der Ofen wird automatisch auf
die eingestellte Solltemperatur T1 oder T2 aufgeheizt.
2. Über den Sollwertschalter ggf. die gewünschte Solltemperatur T1
oder T2 ändern.
3. Leeres und verschlossenes Gefäss (Konditioniergefäss) in den
Ofen stellen.
4. Nadel bis zum Anschlag herunterfahren. Benützen Sie dabei aus
Sicherheitsgründen beide Hände.
5. Luftpumpe einschalten (bei Verwendung von N
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das Ventil der
Stickstoffzuleitung öffnen).
6. Gasfluss am Flowmeter 17 überprüfen und ggf. korrigieren (Soll-
wert: 40…60 mL/min).
7. KF-Coulometer 756/831 starten und konditionieren lassen.
8. Ofen aufheizen lassen, bis die Solltemperatur erreicht und die Cou-
lometerzelle konditioniert ist.
4.5.2 Bestimmung mit Blindwertabzug
Blindwert(e) bestimmen
Es muss sich ein Konditioniergefäss im Ofen befinden und die Nadel
eingestochen sein. Der Gasfluss ist eingeschaltet.
1. Am KF-Coulometer eine Methode (z. B. Blank) zur Blindwertbestim-
mung laden. Der Mittelwert der Blindwertbestimmungen soll darin
als Common Variable gespeichert werden. Die Extraktionszeit auf
300 s einstellen.
2. Konditionierung am KF-Coulometer starten (mit der <START>-
Taste).
3. Warten bis die Solltemperatur erreicht und die Coulometerzelle
konditioniert ist.
4. Mit <Start> am KF-Coulometer die Blindwertbestimmung starten.
5. Nadel ganz nach oben fahren und Konditioniergefäss mit der Sep-
tumverschlusszange aus dem Ofen entfernen.
6. Mit der Septumverschlusszange ein leeres verschlossenes Gefäss
(Blindprobe) in den Ofen stellen
7. Nadel bis zum Anschlag herunterfahren und einstechen.
8. Nach der Bestimmung die Nachkonditionierung abwarten und ggf.
weitere Blindwertbestimmungen durchführen, d. h. bei Punkt 3 wei-
terfahren.