Metrohm 832 KF Thermoprep - Handbuch (Seite 24)

4.6 Praktische Hinweise
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KF-Thermoprep 832, Bedienung
4.6 Praktische Hinweise
Wahl des Trägergases
Stickstoff (N
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) soll dann als Trägergas verwendet werden, wenn die
heisse Probe luft- resp. sauerstoffempfindlich (Zersetzung) ist und Sub-
stanzen abgibt, welche die KF-Reaktion stören.
Temperatureinstellung
Temperatur so hoch wählen wie es die Probe erlaubt (hohe Temperatur
= kürzere Analysenzeit). Die Probe darf sich jedoch nicht zersetzen. Sie
darf ausser Wasser keine oxidierbaren Substanzen abgeben.
Die am Temperaturregler angezeigte Temperatur bezieht sich auf die
Temperatur im Aluminium-Heizblock und nicht auf die Probentempera-
tur. Je nach verwendeter Vialgrösse und Temperatureinstellung kann
die Probentemperatur bis zu 10% abweichen.
Gasfluss
Der Gasfluss wird am Durchflussregler an der Vorderseite des KF-
Thermoprep 832 eingestellt und durch die Trockenflaschen geleitet. Der
Gasfluss sollte so gering als möglich gehalten werden. Besonders bei
sehr feuchten Proben muss darauf geachtet werden, dass nicht zu
schnell, zu grosse Wassermengen in das Titriergefäss gelangen. Die
Lösung in der Zelle muss die ausgetriebene Feuchtigkeit absorbieren
können. Normalerweise ist eine Durchflussrate von 40…60 mL/min op-
timal.
Wird die Nadel bis zum Anschlag in das Probengefäss eingeführt,
fliesst der Gasstrom durch die Probe und dann durch die Auslassnadel
in das Titriergefäss, wo die Feuchtigkeit abtitriert wird.
Extraktionszeit
Am angeschlossenen Titrator soll eine Extraktionszeit von min. 5 min
eingestellt werden, um zu verhindern, dass die Titration abgebrochen
wird, bevor die Probe das Wasser abgegeben hat.
System konditionieren
Vor einer Messung muss das System mit einem leeren, verschlossenen
Probenvial (Konditioniergefäss) konditioniert werden.
Literatur
• Hydranal
® -Praktikum, Riedel-de Haën
• Folgende Metrohm Applikationsbulletins können kostenlos bezogen
werden:
Nr. 109 KF-Wasserbestimmungen mit dem KF-Trockenofen
Nr. 145 Bestimmung kleiner Wassergehalte in Kunststoffen
Nr. 217 KF Wasserbestimmungen in Arzneistoffen