3 bestimmen der spülzeit, 4 bestimmen der transferzeit – Metrohm 754 Dialysis Unit Benutzerhandbuch
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3.3 Durchführung der Dialyse
754 Dialysis Unit
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3.3.3
Bestimmen der Spülzeit
Eine Spülzeit von 2 min genügt normalerweise, um den Proben- und
Akzeptorkanal vollständig zu spülen. Bei Bedarf kann diese Zeit erhöht
werden.
3.3.4
Bestimmen der Transferzeit
Die Zeit für den Transfer der angereicherten Akzeptorlösung in die Pro-
benschleife muss so gewählt werden, dass derjenige Teil der Akzeptor-
lösung mit der höchsten Ionenkonzentration in die Probenschleife
transferiert wird. Für die optimale Transferzeit bei Benutzung des Stan-
dardzubehörs, die von der Förderleistung der Pumpe abhängt, können
üblicherweise folgende Werte verwendet werden:
Netzfrequenz Optimale
Transferzeit
50 Hz
0.5 min
60 Hz
0.4 min
Die optimale Transferzeit sollte für jedes Analyseproblem anhand von
Messungen der einzelnen Ionenkonzentrationen in Abhängigkeit der
Transferzeit selber bestimmt und von Zeit zu Zeit kontrolliert werden.
Gehen Sie dazu wie folgt vor:
1 Erste Messung
• Transferzeit im Programm auf 0.2 min, Dialysezeit auf 10 min
einstellen (siehe Kap. 3.3.2).
• Probenansaugschlauch 26
26
26
26 in Standard mit 10 mg/L des
gewünschten Anions oder Kations eintauchen.
• Am IC Detector 732 Programm mit der Taste <PROG R/S>
starten. Warten, bis die LED in der Taste <PROG R/S> zu
blinken aufhört und die Auswertung beendet ist.
2 Weitere Messungen
• Transferzeit im Programm (siehe Kap. 3.3.2) jeweils um
0.1 min erhöhen bis die gemessene Konzentration wieder
abnimmt.
• Messungen gemäss Punkt 1 durchführen.
3 Optimale Transferzeit bestimmen
• Gemessene Peakfläche bzw. Konzentration in Abhängigkeit
der Transferzeit aufzeichnen und optimale Transferzeit be-
stimmen.
Die untenstehende Abbildung zeigt als Beispiel eine solche Bestim-
mung für Anionen bei Verwendung der von Metrohm erhältlichen Dia-
lysemembran 6.2714.010 (Celluloseacetat; Dicke = 115 µm; Poren-
grösse = 0.2 µm), wobei als Probe eine Standardlösung mit je 10 mg/L
der einzelnen Anionen während 10 min dialysiert wurde (Netzfrequenz
50 Hz).