Metrohm 754 Dialysis Unit - Handbuch (Seite 30)

3.3 Durchführung der Dialyse
754 Dialysis Unit
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2 Standard mit Dialyse messen
• Dialysezeit im Programm auf 5 min einstellen (siehe Kap.
3.3.2).
• Probenansaugschlauch 26 26 26 26 in den unter Punkt 1 verwendeten
Standard eintauchen.
• Am IC Detector 732 Programm mit der Taste <PROG R/S>
starten. Warten, bis die LED in der Taste <PROG R/S> zu
blinken aufhört und die Auswertung beendet ist.
3 Weitere Messungen
• Dialysezeit im Programm (siehe Kap. 3.3.2) jeweils um 5 min
erhöhen, bis die gemessenen Werte konstant sind.
• Messungen gemäss Punkt 2 durchführen.
4 Optimale Dialysezeit bestimmen
• Das Verhältnis der mit und ohne Dialyse gemessenen
Peakflächen bzw. Konzentrationen in Abhängigkeit der Dialy-
sezeit (d.h. die Wiederfindungsrate) aufzeichnen und optima-
le Dialysezeit bestimmen.
3.3.6 Bestimmen der Programmzeit
Die Programmzeit muss so gewählt werden, dass das Chroma-
togramm innerhalb dieser Zeit vollständig aufgenommen und ausge-
wertet werden kann.
3.3.7 Vorgehen bei der Dialyse
Für Probenbestimmungen mit Dialyse wird am besten in folgender Rei-
henfolge vorgegangen:
1 Akzeptorlösung vorbereiten
• Zur Vermeidung von Störungen durch Luftblasen im Akzep-
torkanal das als Akzeptorlösung verwendete Reinstwasser
immer während mindestens 10 min mit Vakuum, N
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oder He
entgasen.
2 Probe vorbereiten
• Um eine Verstopfung des Probenkanals zu vermeiden,
Proben mit einem hohen Anteil von Schwebe- oder Feststof-
fen immer mit einer Tischzentrifuge bei 10'000 Umdrehun-
gen/min während 5 min zentrifugieren.