Metrohm 871 Advanced Bioscan Benutzerhandbuch
Seite 29
3.4 Optimierung des Messpotentials
871 Advanced Bioscan / Gebrauchsanweisung 8.871.1001
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Das Ziel ist schliesslich die Auswahl eines geeigneten Potentials als
Messpotential für die pulsamperometrische Detektion. Dabei muss in
der Regel ein Kompromiss zwischen höchstmöglicher Sensitivität, Se-
lektivität und Reproduzierbarkeit gefunden werden:
Höhere Potentiale können die Sensitivität erhöhen, jedoch können so
auch mehr Substanzen erfasst werden, was wiederum die Selektivität
vermindert. Um eine hohe Reproduzierbarkeit zu erreichen, sollte ein
Situation
Hydrodynamisches
Voltammogramm
Scan-
Voltammogramm
•
Selektivität bei nicht ausrei-
chender IC-Trennung soll
verbessert werden
•
Sensitivität eines Substanz-
peaks soll erhöht werden
Voraussetzung
Vorteile
gleichzeitig untersucht
Nachteile
•
höherer Zeitaufwand für ei-
ne Substanz
•
mögliche Bildung einer
Oxidschicht auf der Arbeits-
elektrode
•
Substanz kann im Gemisch
untersucht werden
•
IC Bedingungen müssen
bekannt sein
•
Substanz muss in Reinform
vorliegen
•
"chromatographische'" Be-
dingungen, d.h. direkte
Überprüfung von Selektivität
•
geringerer Zeitaufwand bei
einzelnen Substanzen
und Sensitivität möglich
•
mehrere Substanzen kön-
nen
werden
Potential aus einem flacheren Segment nahe dem Maximum de
lyt-Voltammogramms gewählt werden. In dem in Abb.
s Ana-
spiel wäre E ein so ermitteltes Potential.
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Wichtig ist auch bei der Ermittlung des optimalen Messpotentials die
Konstanz der Parameter pH und Temperatur sowie die pulsationsfreie
Förderung des Eluenten (s. auch Kap. 4.2).