Metrohm 851 Titrando - Handbuch (Seite 45)

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4 Coulometrische Titration
851 Titrando
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Wenn Sie eine Waage am Titrando angeschlossen haben, können Sie
das Probeneinmass direkt von der Waage senden.
15 Sobald die Bestimmung beendet und die Coulometriezelle wieder
konditioniert (Drift stabil) ist, kann die nächste Bestimmung gestartet
werden.
4.3 Probenzugabe
Dieses Kapitel enthält einige Hinweise für die Probenzugabe. Eine vollstän-
dige Behandlung dieses Themas ist hier nicht möglich. In der Literatur der
Reagenzhersteller und in folgenden Metrohm Application Bulletins
finden Sie weitere Hinweise:
Bulletin Nr. Titel
Nr. 142 Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer in nicht explosiven Gasen
Nr. 145 Bestimmung kleiner Wassergehalte in Kunststoffen nach der KF-Ofenme-
thode
Nr. 209 Coulometrische Wassergehaltsbestimmungen nach Karl Fischer in Isolier-
ölen, Kohlenwasserstoffen und deren Produkten
4.3.1 Grösse der Probeneinmasse
Die Probeneinwaage sollte klein sein, damit man möglichst viele Proben in
der gleichen Elektrolytlösung titrieren kann und damit die Titrationszeit
kurz ist. Achten Sie aber darauf, dass die Probe mindestens 50 µg H
2
O
enthält. Einen Anhaltspunkt für das Probeneinmass gibt die folgende
Tabelle.
Tabelle 2 Empfohlene Probeneinmasse
Wassergehalt der Probe Probeneinmass Resultierender Wasserge-
halt
10000 ppm = 1 % 10 mg…100 mg 100 µg…1000 µg
1000 ppm = 0.1 % 100 mg…1 g 100 µg…1000 µg
100 ppm = 0.01 % 1 g 100 µg
10 ppm = 0.001 % 5 g 50 µg