Metrohm 851 Titrando - Handbuch (Seite 46)

4.3 Probenzugabe
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4.3.2 Arbeiten mit flüssigen Proben
Flüssige Proben werden mit einer Spritze zugegeben. Die Proben kön-
nen auf zwei Arten eingespritzt werden:
￭ Man nimmt eine Spritze mit langer Nadel, die man während des Injizie-
rens in das Reagenz eintaucht.
￭ Man nimmt eine Spritze mit kurzer Nadel und saugt den letzten Trop-
fen wieder in die Nadel zurück.
Die eingespritzte Probenmenge bestimmen Sie am besten, indem Sie die
Probe rückwägen.
Für Spurenbestimmungen und Validierungen sollten Sie Glasspritzen
verwenden. Wir empfehlen, diese von einem speziellen Spritzenhersteller
zu beziehen.
Leicht flüchtige oder niedrigviskose Proben sollten vor der Proben-
nahme gekühlt werden. Dadurch werden Verluste während des Arbeitens
vermieden. Die Spritze darf jedoch nicht direkt gekühlt werden, da sich
dabei Kondenswasser bilden kann. Aus dem gleichen Grund darf keine
Luft in eine Spritze aufgesogen werden, in die zuvor eine gekühlte Probe
aufgezogen wurde.
Hochviskose Proben können durch Erwärmen dünnflüssiger gemacht
werden. Die Spritze muss dabei ebenfalls erwärmt werden. Das gleiche
Ziel kann auch durch Verdünnen mit einem geeigneten Lösungsmittel
erreicht werden. In diesem Fall muss der Wassergehalt des Lösungsmittels
bestimmt und als Blindwert abgezogen werden.
Pasten und Fette können mit einer Spritze ohne Nadel in die Coulomet-
riezelle gebracht werden. Sie können dazu die Schlifföffnung benutzen.
Wenn Sie zusätzlich noch absaugen wollen, können Sie die Öffnung mit
dem Septumstopfen benutzen. Die Probenmenge bestimmen Sie am bes-
ten, indem Sie die Probe rückwägen.
Wenn Proben nur Spuren von Wasser enthalten, muss die Spritze gut
vorgetrocknet werden. Nach Möglichkeit soll die Spritze mit der Probenlö-
sung gespült werden, indem man mehrere Male Lösung aufzieht und ver-
wirft.
4.3.3 Arbeiten mit festen Proben
Wenn möglich werden feste Proben in einem geeigneten Lösungsmittel
extrahiert oder gelöst. Die resultierende Lösung wird eingespritzt, wobei
eine Blindwertkorrektur für das Lösungsmittel vorgenommen werden
muss.
Wenn für eine feste Probe kein geeignetes Lösungsmittel gefunden wer-
den kann, oder wenn die Probe mit dem Karl-Fischer-Reagenz reagiert,
sollte ein Karl-Fischer-Ofen verwendet werden.