Metrohm 851 Titrando - Handbuch (Seite 47)

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4 Coulometrische Titration
851 Titrando
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Wenn feste Proben direkt in die Coulometriezelle gegeben werden, soll
die Generatorelektrode ohne Diaphragma verwendet werden. Die Proben
können durch die Schlifföffnung oder durch die seitliche Öffnung zugege-
ben werden. Dabei sollten Sie darauf achten, dass
￭ die Probe ihre Feuchtigkeit komplett abgibt.
￭ keine Nebenreaktion mit dem Karl-Fischer-Reagenz stattfindet.
￭ die Oberflächen der Elektroden nicht von der Probensubstanz bedeckt
werden (unvollständige KF-Reaktion).
￭ das Pt-Netz der Generatorelektrode nicht beschädigt wird.
￭ die Pt-Drähte der Indikatorelektrode nicht beschädigt werden.
4.4 Optimale Arbeitsbedingungen
4.4.1 Allgemeines
Wenn eine gut vorgetrocknete Coulometriezelle mit einer Generatorelekt-
rode ohne Diaphragma in Betrieb genommen wird, ist die Grunddrift
innerhalb von ca. 30 Minuten erreicht. Es empfiehlt sich, die Coulometrie-
zelle in dieser Zeit mehrmals vorsichtig zu schütteln.
Bei Generatorelektroden mit Diaphragma sollten Sie mit einer Vorberei-
tungszeit von ca. 2 Stunden rechnen.
Für präzise Bestimmungen von Wassermengen unter 100 µg kann es
ebenfalls vorteilhaft sein, die Coulometriezelle vor dem Einsatz über Nacht
zu konditionieren.
Wenn der Titrando bei eingefüllter Coulometriezelle längere Zeit ausge-
schaltet wird, vergeht nach dem Wiedereinschalten einige Zeit, bis sie wie-
der konditioniert ist.
Bei Dauerbetrieb sollte der Titrando über Nacht nicht abgestellt werden.
4.4.2 Drift
Eine konstante Drift im Bereich von ≤ 4 µg/min ist in Ordnung. Tiefere
Werte sind jedoch durchaus möglich. Wenn höhere, stabile Werte auftre-
ten, sind die Resultate in der Regel immer noch gut, da die Drift kompen-
siert werden kann.
Eine hoch bleibende Drift kann durch wasserhaltige Depots an unzugängli-
chen Stellen der Coulometriezelle verursacht werden. In diesen Fällen wird
durch Schütteln der Zelle ein Absinken des Wertes erzielt. Achten Sie
darauf, dass sich in der Coulometriezelle keine Tropfen oberhalb des Flüs-
sigkeitsniveaus bilden.
Wenn Sie mit einer Generatorelektrode mit Diaphragma arbeiten, schüt-
teln Sie die Zelle nur so stark, dass sich Katholyt und Anolyt nicht mitei-
nander vermischen. Wenn auch nach dem Schütteln der Zelle die Drift
über längere Zeit zu hoch bleibt, sollten die Elektrolytlösungen ausge-