Metrohm 873 Biodiesel Rancimat Manual - Handbuch (Seite 176)

6.1 Probleme ￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭￭
168 ￭￭￭￭￭￭￭￭ 873 Biodiesel Rancimat
Problem Ursache Abhilfe
drehen, dass die Luft nicht mehr an die
Messzelle geleitet wird und in dieser Posi-
tion fixieren.
Während der Messung haften
Gasblasen an der Leitfähig-
keitsmesszelle. ￭ Sicherstellen, dass die Messzelle sau-
ber und fettfrei ist. Gegebenenfalls
gründlich reinigen (siehe Kapitel
4.6.4, Seite 82).
￭ In manchen Fällen enthält Reinstwas-
ser einen grossen Anteil an gelöster
Luft, die während der Messung aus-
gast. In diesem Fall das Reinstwasser
vor der Messung 5 bis 10 min unter
Vakuum entgasen.
Während der Messung ver-
dampft Probe im Reaktionsge-
fäss und kondensiert im Mess-
gefäss. Dies führt zu einer
Verunreinigung der Leitfähig-
keitsmesszelle, was wiederum
ein Anhaften von Gasblasen
begünstigt. ￭ Messzeit möglichst kurz halten, etwa
4 bis 6 h. Durch Erhöhen der Tempe-
ratur um 10 °C lässt sich die Indukti-
onszeit in etwa halbieren.
￭ Temperatur soweit erniedrigen, dass
weniger oder keine Probe mehr ver-
dampft. Dies kann die Messzeit aller-
dings wesentlich verlängern. Mit dem
Absenken der Temperatur um 10 °C
verdoppelt sich die Induktionszeit
ungefähr.
Die Kurve zeigt eine
Stufe, die dazu führt,
dass die Induktionszeit
nicht richtig bestimmt
wird. Zu Beginn oder während der
Messung finden Nebenreaktio-
nen statt, die zu einem Anstieg
der Leitfähigkeit in der Mess-
zelle führen. ￭ In der Methode die Option Auswer-
tungs-Verzögerung oder Auswer-
tungs-Unterdrückung verwenden
(siehe Kapitel 4.5.2.2, Seite 66).
￭ Als Stopp-Kriterium in der Methode
nicht Endpunkt(e), sondern eine
definierte Leitfähigkeit (z. B.
200 µS/cm) verwenden (siehe Kapitel
4.5.2.1, Seite 62). Die Kurven können
dann nach dem Ende der Bestimmung
auch manuell ausgewertet werden.