Metrohm 791 VA Detector - Handbuch (Seite 25)

3.1 Elektrochemische Detektion
791 VA Detector
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Eluent
Die meisten der in der HPLC und IC üblichen Lösungsmittel können zur
Herstellung von Eluenten verwendet werden. Die zur Detektion notwen-
dige Leitfähigkeit wird durch Zugabe eines Leitsalzes erreicht. Dabei
genügen im allgemeinen Konzentrationen von 1 … 10 g/L, was eine Leit-
fähigkeit von ca. 1 … 10 mS/cm ergibt. Eingesetzt werden können dazu
u.a. Sulfate, Nitrate, Phosphate, Essigsäure, Schwefelsäure, Perchlor-
säure, Lithiumperchlorat. Chloride und Hydroxicarbonsäuren sollten
nicht, ionenpaarbildende Reagenzien können zum Teil verwendet wer-
den.
Lösungsmittelgradienten können in den weniger empfindlichen Berei-
chen gefahren werden (Strombereich > 100 nA). Der Eluent wird wie
üblich am Vakuum oder durch Einleiten von Helium entgast.
Stationäre Phase
Grundsätzlich können alle Reversed-Phase- und Ionenaustauscherma-
terialien verwendet werden. Neue Säulen müssen gut und ausreichend
lange gespült werden, um allfällige Verunreinigungen auszuwaschen.
Diese "Einlaufphase" einer Säule kann in den empfindlichsten Bereichen
mehr als 24 Stunden dauern.
Probelösung
Wenn immer möglich sollte der verwendete Eluent als Lösungsmittel für
die Probe verwendet werden, um Störungen durch Milieuänderungen
minimal zu halten (möglichst kleiner Frontpeak). Von der Aktivsubstanz
sollten geringe Mengen verwendet werden, im allgemeinen < 100 ng.