Metrohm 743 Rancimat - Handbuch (Seite 89)

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743 Rancimat ￭￭￭￭￭￭￭￭ 81
￭ Das Fett fest einwägen. Dazu 3 g Probenmaterial direkt in das
Reaktionsgefäss einwägen und dieses kurz in den geheizten Block
des 743 Rancimaten einsetzen, so dass das Fett schmilzt.
2 Füllhöhe kontrollieren
￭ Kontrollieren, ob die Menge des geschmolzenen Probenmaterials
im Reaktionsgefäss so hoch steigt, dass das Luftrohr genügend
tief eintaucht. Wenn dies nicht der Fall ist, mehr Probenmaterial
zugeben.
Öl- und fetthaltige Proben vorbereiten
Öle und Fette aus öl- und fetthaltigen Produkten müssen Sie mit Petrol-
ether (niedrig siedend) unter Lichtausschluss wie folgt extrahieren:
1 Proben zerkleinern
￭ Ölsamenfrüchte, Kakaobohnen sowie andere Feststoffe in grob-
stückiger Form in einer Messermühle oder einer anderen geeigne-
ten Zerkleinerungsapparatur (möglichst metallfrei) fein und homo-
gen zerkleinern.
Hinweis
Die Öl-/Fettgewinnung durch Abpressen hat sich in der Praxis nicht
bewährt.
2 Extraktion
￭ Einen Erlenmeyerkolben 300 mL mit Normschliff bereitstellen.
￭ Zwischen 50 und 100 g (je nach Öl-/Fettgehalt) der pulverförmi-
gen Probe (z. B. Milchpulver, Kakaopulver, Haselnusspulver) oder
des fein zerkleinerten Materials einwägen.
￭ Das Probenmaterial etwa 1 cm hoch mit Petrolether (niedrig sie-
dend) überschichten.
￭ Das Öl bzw. Fett während etwa 12 h unter dauerndem Rühren
sowie unter Lichtausschluss extrahieren.
Hinweis
Um auf dem 743 Rancimaten zumindest eine Doppelbestimmung
durchführen zu können, müssen Sie, unter Einrechnung der Trans-
ferverluste, etwa 10 g reines Öl bzw. Fett extrahieren (für mehr als
zwei Bestimmungen entsprechend mehr).