Metrohm 787 KF Titrino - Handbuch (Seite 32)

2.6. Parameter, Taste <PARAM>
787 KF Titrino
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Zusammenhang zwischen Stoppkriterium "Zeit" und "Drift"
Das Stoppkriterium "Zeit", die Abschaltzeit, bedeutet, dass der EP während einer
gewissen Zeit überschritten bleiben muss. D.h. nach dem letzten dosierten Inkrement
wird die Zeit t abgewartet, bevor die Titration abgebrochen wird. Die Grösse des letzten
Inkrementes hängt vom Volumen der aufgesetzten Wechseleinheit ab. Bei einer 20 mL
Wechseleinheit beträgt das kleinste mögliche Inkrement 2 µL. Bei einer Abschaltzeit von 5
s müssen die letzten 2 µL Reagenz also für 5 s oder länger ausreichen. Dies ergibt eine
Drift von ≤2 µL/5 s = 24 µL/min (die Drift kann kleiner als 24 µL/min sein, da unbekannt
ist, ob das letzte Inkrement auch für 10 s gereicht hätte). Wenn Sie also bisher mit einer
20 mL Wechseleinheit und 5 s Abschaltverzögerung gearbeitet haben, dann können Sie
einen Wert ≤24 µL/min als Stoppdrift einstellen. Die folgende Tabelle gibt einige Werte für
die maximale Stoppdrift.
Abschaltzeit
min.Inkr. (Wechseleinheit)
5 s 10 s 20 s
0.5 µL (5 mL) 6 µL/min 3 µL/min 1.5 µL/min
1 µL (10 mL) 12 µL/min 6 µL/min 3 µL/min
2 µL (20 mL) 24 µL/min 12 µL/min 6 µL/min
5 µL (50 mL) 60 µL/min 30 µL/min 15 µL/min
Gleiche Abschaltzeit bei unterschiedlichen kleinsten Volumeninkrementen heisst
unterschiedliche Abschaltpunkte. Bei Verwendung des Stoppkriteriums "Drift" hingegen
bleibt der Abschaltpunkt immer bei der gleichen Kurvensteilheit dV/dt (gleiche
Arbeitsbedingungen).
Die Bestimmung des freien Wassers ist problemlos, sofern die Angaben der
Reagenzienhersteller für die "Wasserkapazität" der Reagenzien eingehalten werden.
Probleme kann es durch spezielle Probenmatrizes geben. Die einschlägige Literatur
enthält viele konkrete Arbeitsvorschriften. Hier geben wir Ihnen einige praktische Tips zur
Probenzugabe:
Probenzugabe
Für die Probenzugabe stehen Ihnen verschiedene Hilfsmittel zur Verfügung, z.B. Spritzen,
Glaswägelöffel, etc.
Es empfiehlt sich, in jedem Fall die Rückwägetechnik anzuwenden, es sei denn, es
werden Proben mit hohem Wassergehalt mit einer Mikroliter-Spritze zugegeben.
Füllen Sie die Spritze oder den Wägelöffel jeweils vor der Titration (z.B. während dem
Vorkonditionieren) mit der zu bestimmenden Probe und tarieren Sie diese auf einer
Analysenwaage, die im Idealfall mit dem Titrino verbunden ist. Die Abfrage des
Einmasses sollte immer eingeschaltet sein (siehe Seite 24). Während der Abfrage des
Einmasses kann nun die Probe zugegeben werden und das Wägegefäss zurückgewogen
werden. Nutzen Sie die automatische Übernahme der Einwaage, wenn dies möglich ist.
Die Wägedifferenz muss von der Waage in der Einheit Gramm übertragen werden. Bei
der direkten Datenübernahme von der Waage wird der Titrino beim Senden des
Probengewichts automatisch weitergeschaltet, d.h. die Titration wird unverzüglich
gestartet. Ansonsten geben Sie die Wägedifferenz und die Einheit von Hand am Titrino
ein.