Metrohm 817 Bioscan Benutzerhandbuch
Seite 58
4 Grundlagen
817 Bioscan/ Gebrauchsanweisung 8.817.1001
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Messintervall (E1, t1 und ts)
Das Messpotential hängt von der zu untersuchenden Substanz ab.
Stehen keine Literaturdaten zur Verfügung, welche für die Optimierung
zunächst als Ausgangspunkt verwendet werden können, kann dieser
Parameter auch selbst ermittelt werden. Dazu steht beim Bioscan u.a.
der Scan-Modus zur Verfügung. Die Aufnahme von entsprechenden
Voltammogrammen wird in Kap. 4.4 beschrieben.
Da bei jedem Potentialwechsel ein hoher Ladestrom an der Arbeits-
elektrode auftreten kann, wird mit der eigentlichen Strommessung erst
nach weitgehender Stabilisierung des Signals begonnen. Dieser Zeit-
punkt ist definiert durch t1 – ts (s. Abb. 11). Er beeinflusst die Höhe des
Hintergrund-Stroms und sollte daher nicht zu klein gewählt werden. In
der Praxis werden dafür häufig 0.1 bis 0.4 s veranschlagt.
Das eigentliche Messintervall ts kann 20, 40, 60, 80 oder 100 ms betra-
gen. Diese Werte entsprechen Vielfachen von 50 Hertz. Dadurch wer-
den mögliche Interferenzen durch das Netzteil der Stromversorgung
vermieden.
Regenerationsintervall (E2, E3, t2 und t3)
Die zur Regenerierung der Elektrodenoberfläche benötigten Potentiale
E2 und E3 werden prinzipiell durch das Material der Arbeitselektrode
bestimmt.
Auf der vorliegenden Gold-Elektrode wird bei einem alkalischen pH die
Oxidschicht schon bei E2 > +200 mV (Ag/AgCl) ausgebildet. Höhere
Potentiale beschleunigen die Oxid-Bildung, daher werden in der Praxis
häufig E2 = +750 mV und t2 = 0.2 s gewählt.
Für E3 und t3 können beispielsweise –800 mV bei 0.2 s oder –150 mV
bei 0.4 s gewählt werden.
Messfrequenz
Bei der pulsamperometrischen Detektion stellt die Summe der drei Ein-
zelintervalle (t1 + t2 + t3) die Dauer eines Messzyklus dar. Der Kehr-
wert dieser Zyklusdauer (in Sekunden) ergibt die Pulsfrequenz. Be-
achten Sie, dass der Messwert mit dieser Pulsfrequenz vom Detektor
ausgegeben wird. Die im IC Net sonst einzustellende Abfragefre-
quenz zur Datenaufnahme (
IC NET / Method / Method setup / Measure
/ Sampling rate
und
Frequency divisor
) wird automatisch entsprechend
angepasst.