Metrohm 817 Bioscan - Handbuch (Seite 61)

4.4 Optimierung des Messpotentials
817 Bioscan/ Gebrauchsanweisung 8.817.1001
53
Das Ziel ist schliesslich die Auswahl eines geeigneten Potentials als
Messpotential für die pulsamperometrische Detektion. Dabei muss in
der Regel ein Kompromiss zwischen höchstmöglicher Sensitivität, Se-
lektivität und Reproduzierbarkeit gefunden werden:
Höhere Potentiale können die Sensitivität erhöhen, jedoch können so
auch mehr Substanzen erfasst werden, was wiederum die Selektivität
vermindert. Um eine hohe Reproduzierbarkeit zu erreichen, sollte ein
Potential aus einem flacheren Segment nahe dem Maximum des Ana-
lyt-Voltammogramms gewählt werden. In dem in Abb. 12 gezeigten Bei-
spiel wäre E
1
ein so ermitteltes Potential.
Wichtig ist auch bei der Ermittlung des optimalen Messpotentials die
Konstanz der Parameter pH und Temperatur sowie die pulsationsfreie
Förderung des Eluenten (s. auch Kap. 4.2).
Hydrodynamisches
Voltammogramm
Scan-
Voltammogramm
Situation
• Selektivität bei nicht ausrei-
chender IC-Trennung soll
verbessert werden
• Sensitivität eines Substanz-
peaks soll erhöht werden
Voraussetzung
• Substanz kann im Gemisch
untersucht werden
• IC Bedingungen müssen
bekannt sein
• Substanz muss in Reinform
vorliegen
Vorteile
• "chromatographische'"
Bedingungen, d.h. direkte
Überprüfung von Selektivität
und Sensitivität möglich
• mehrere Substanzen
können gleichzeitig unter-
sucht werden
• geringerer Zeitaufwand bei
einzelnen Substanzen
Nachteile
• höherer Zeitaufwand für
eine Substanz
• mögliche Bildung einer
Oxidschicht auf der Arbeits-
elektrode