Metrohm 899 Coulometer - Handbuch (Seite 110)

10.4 Regelparameter und Polarisationsstrom
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100 ￭￭￭￭￭￭￭￭
899 Coulometer
Wasser / µg
Messwert / mV
Endpunkt
Regelbereich
I = 30 µA
pol
I = 2 µA
pol
I = 5 µA
pol
I = 10 µA
pol
I = 20 µA
pol
Abbildung 26 Regelparameter und Polarisationsstrom
Das Diagramm zeigt Karl-Fischer-Titrationskurven bei unterschiedlichen
Polarisationsströmen (Reagenz Coulomat AD). Es ist klar ersichtlich, dass
sich die Lage des Endpunktes mit dem Polarisationsstrom ändert. Die Kur-
ven sind unterschiedlich steil, d. h. der Regelbereich muss ebenfalls ange-
passt werden. Polarisationsströme < 10 µA sind für diese Anwendung
nicht geeignet. Die folgende Tabelle gibt Ihnen eine Idee der optimalen
Regelparameter bei unterschiedlichen Polarisationsströmen.
Tabelle 7 Optimale Regelparameter bei unterschiedlichen Polarisations-
strömen
I(pol) (Polari-
sationsstrom) 10 µA 20 µA 30 µA
Endpunkt bei 50 mV 100 mV 150 mV
Regelbereich 70 mV 100 mV 120 mV
Max. Rate Standardwert Standardwert Standardwert
Min. Rate Standardwert Standardwert Standardwert
Stoppdrift Standardwert Standardwert Standardwert
Die Indikatorelektrode wird nach einer gewissen Gebrauchsdauer im glei-
chen Reagenz aktiviert, d. h. die Titrationskurve wird steiler. Wenn die Tit-
rationskurve zu steil ist, können langsam schwankende Driftwerte wäh-
rend des Konditionierens auftreten. Sie lösen dieses Problem, indem Sie
den Endpunkt tiefer einstellen. Zu tief eingestellte Endpunkte können
jedoch die Titration verlängern. Dies kann den Messfehler ungünstig
beeinflussen.