Metrohm 892 Professional Rancimat Benutzerhandbuch
Seite 40
4.3 Bestimmungen
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892 Professional Rancimat
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Das Probenmaterial etwa 1 cm hoch mit Petrolether (niedrigsie-
dend) überschichten.
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Das Öl bzw. Fett während etwa 12 h unter dauerndem Rühren
sowie unter Lichtausschluss extrahieren.
HINWEIS
Um auf dem 892 Professional Rancimat zumindest eine Doppelbe-
stimmung durchführen zu können, müssen Sie, unter Einrechnung
der Transferverluste, etwa 10 g reines Öl bzw. Fett extrahieren (für
mehr als zwei Bestimmungen entsprechend mehr).
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Einen sauberen Rundkolben 250 mL mit Normschliff und ein Fal-
tenfilter bereitstellen.
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Möglichst unter Lichtausschluss abfiltrieren. Den Rückstand mit
wenig Petrolether nachwaschen.
HINWEIS
Falls das Faltenfilter verstopft (z. B. wegen der Konsistenz des Pro-
benmaterials), dann sollte eine Soxhlet-Apparatur zur Trennung
fest/flüssig benutzt werden. Hier können Sie pro Ansatz bis zu 40 g
Probenmaterial einsetzen.
3 Destillation und Filtration
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Aus dem klaren, evtl. leicht gelblich gefärbten Extrakt den Petrol-
ether abdestillieren.
HINWEIS
Am sichersten und bequemsten machen Sie dies in einem Rotati-
onsverdampfer; bei leichtem Vakuum und bei einer Temperatur
von +30…35 °C kann schonend, effizient und vor direktem Licht
geschützt (das Wasserbad z. B. mit Alufolie abdecken) der Petrol-
ether entfernt werden.
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Die gewonnene Öl-/Fettprobe nach beendeter Destillation trock-
nen: während etwa 30 min bei einem Druck < 1330 Pa
(13.3 mbar).
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Die nun vorliegende Öl-/Fettprobe zusammen mit Na
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SO
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was-
serfrei über einen Faltenfilter filtrieren. Gegebenenfalls im Tro-
ckenschrank bei einer Temperatur, die 10 °C über dem Schmelz-
punkt dieses Fettes liegt, arbeiten.