Metrohm 900 Touch Control Manual - Handbuch (Seite 516)

31.8 Karl-Fischer-Titration
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500 ￭￭￭￭￭￭￭￭
900 Touch Control
Problem Ursache Abhilfe
Die Drift wird nach
jeder Titration
höher. Die Probe gibt das Wasser
sehr schleppend ab. ￭ Methode anpassen.
￭ Lösungsvermittler zugeben.
￭ Bei erhöhter Temperatur arbeiten (evtl. KF-
Ofen verwenden).
￭ Siehe Fachliteratur.
Es findet eine Nebenreak-
tion statt. ￭ Spezielle Reagenzien verwenden.
￭ Methode anpassen (bei erhöhter/geringerer
Temperatur arbeiten, externe Extraktion).
￭ Siehe Fachliteratur.
Der pH-Wert ist nicht mehr
im optimalen Bereich. Puffer zugeben, siehe Fachliteratur.
Die Titration wird
nicht beendet. Die Titrierzelle ist undicht. ￭ Dichtungen und das Septum überprüfen.
Gegebenenfalls ersetzen.
￭ Molekularsieb ersetzen.
Das minimale Inkrement ist
zu niedrig. Titrationsgeschwindigkeit = Benutzer
definieren und minimales Volumeninkrement
(Min. Inkrement) erhöhen (siehe Kapitel
29.4.2, Seite 333).
Das Stoppkriterium ist
ungeeignet. Regelparameter anpassen (siehe Kapitel
29.4.2, Seite 333):
￭ Stoppdrift erhöhen.
￭ Kurze Abschaltzeit wählen.
Siehe auch: Die Drift wird
nach jeder Titration höher.
Die Probe wird über-
titriert. Die Inkremente am Schluss
der Titration sind zu gross. ￭ Titrationsgeschwindigkeit = Benutzer
definieren und Dosierrate (Max. Rate) ver-
ringern (siehe Kapitel 29.4.2, Seite 333).
Folgendes Experiment liefert einen Anhalts-
punkt für die optimale Dosierrate: Während
des Konditionierens die Drift anzeigen und
Probe zugeben, ohne die Titration zu star-
ten. Einen Wert unterhalb der höchsten
Drift als Dosierrate wählen.
￭ Schneller rühren.
Der Methanolanteil im
Arbeitsmedium ist zu
gering. ￭ Arbeitsmedium austauschen.
￭ Anteil an Lösungsvermittler verringern, falls
mit Lösungsmittel-Gemischen gearbeitet
wird, siehe Fachliteratur.