Metrohm tiamo 1.1 Manual - Handbuch (Seite 460)

434 Methoden
Titrationsgeschwindigkeit
Titrationsgeschwindigkeit
50 µL/min, [ 100 µL/min ], 500 µL/min, Anwender
Für die Titrationsgeschwindigkeit können die drei vordefinierten Geschwin -
digkeiten 50 µL/min , 100 µL/min und 500 µL/min gewählt werden, bei denen
die Parameter für Regelung nicht angezeigt werden. Um diese Parameter
editieren zu können, muss die Einstellung Anwender ausgewählt werden.
Regelung
(wird nur für Titrationsgeschwindigkeit = Anwender angezeigt)
Regelbereich pH
0.001 ... [ 1.000 ] ... 20.000, aus (Titrando)
0.01 ... [ 1.00 ] ... 20.00, aus (Titrino)
Der Regelbereich definiert den Messwertbereich vor dem gegebenen Re -
gelpunkt. Er hat einen entscheidenden Einfluss auf die Titriergeschwindig -
keit und damit auf die Genauigkeit. Im Regelbereich wird die Dosierung
durch die Min. Geschwindigkeit kontrolliert. Je näher der Regelpunkt, desto
langsamer wird dosiert, bis die Min. Geschwindigkeit erreicht ist. Je grösser
der Regelbereich, desto langsamer ist die Titration. Ausserhalb des Regel -
bereichs wird kontinuierlich mit Max. Geschwindigkeit dosiert ) (siehe Regel -
bereich).
Max. Geschwindigkeit
0.01 ... [ 0.25 (50 µL/min) ] ... [ 0.75 (100 µL/min) ] ... [ 2.00 (500 µL/min) ] ...
166.00 mL/min, maximal
(Titrando)
0.01 ... [ 0.25 (50 µL/min) ] ... [ 0.75 (100 µL/min) ] ... [ 2.00 (500 µL/min) ] ...
150.00 mL/min, maximal
(Titrino)
Geschwindigkeit, mit der ausserhalb des Regelbereich s dosiert wird. Die
maximale Dosiergeschwindigkeit hängt vom Zylindervolumen der verwen -
deten Wechseleinheit oder Dosiereinheit ab. Zur Parametrierung sollte von
folgender Faustregel ausgegangen werden:
Max. Geschwindigkeit in mL/min
= 0.005 • Erwartete Reaktionsrate in µL/min.
Min. Geschwindigkeit
0.01 ... [ 5.00 (50 µL/min)] ... [ 10.00 (100 µL/min) ] ... [ 40.00 (500 µL/min) ]
... 9999.00 µL/min
Geschwindigkeit, mit der ganz am Anfang der Titration und im Regelbereich
am Ende der Titration dosiert wird. Je kleiner die minimale Geschwindigkeit
gewählt wird, desto desto länger dauert es, bis der Regelpunkt erstmals
erreicht wird. Um am Regelpunkt eine möglichst konstante (regelmässige)
Dosierung zu erreichen, sollte für die Einhaltung der
Min. Geschwindigkeit
folgende Faustregel beachtet werden: Min. Geschwindigkeit in µL/min =
Erwartete Reaktionsrate in µL/min / 10.
Hinweis
Ausserhalb des Regelbereiches bestimmt vor allem die Max. Geschwindigkeit die
Dosiergeschwindigkeit. Die Parameter Max. Geschwindigkeit und Regelbereich pH
sollten so miteinander optimiert werden, dass die Titration beim Erreichen des
Regelpunktes nicht zu stark überschiesst. Der Regelbereich sollte so gewählt
werden, dass sich der Messwert beim Halten innerhalb des Regelbereiches
befindet. Bei langsamen Reaktionen sollte der Regelbereich eher gross gesetzt
werden (z. B. pH = 3). Häufig wird der Sollwert mit einer SET-Vortitration einge
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stellt, bevor das Substrat zugegeben wird. Somit kann die STAT-Titration bereits
mit einer kleinen Abweichung vom Regelpunkt starten. Innerhalb des Regelbe
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reiches bestimmt vor allem die Min. Geschwindigkeit die Dosiergeschwindigkeit.