Metrohm 794 Basic Titrino - Handbuch (Seite 173)

6.3 Anwendermethoden
794 Basic Titrino
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6.3.5 "TAN-TBN"
Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D 5664-95 bzw. der Basenzahl nach ASTM D 2896-88.
Elektroden: pH-Glaselektrode 6.0102.102 an Messeingang 1 ("Ind I")
Ag/AgCl Referenzelektrode 6.0729.100 (äussere Elektrolytlösung LiCl in sat. Etha-
nol) an Messeingang 2 (Ind II")
Pt-Elektrode 6.0301.100 an Messeingang "Ref"
Differenzeingang
Alternativ kann auch eine Solvotrode verwendet werden, hier muss in der Methode
Messeingang: 1 gewählt werden.
TAN Solvotrode 6.0229.100 an Messeingang 1 ("Ind I")
Elektrolyt 6.2320.000 c(TEA-Br) = 0.4 mol/L in Ethylenglycol
TBN Solvotrode 6.0229.100 an Messeingang 1 ("Ind I")
Elektrolyt 6.2312.000 1:1 mit Ethanol verdünnt ( ca. 2 mol/L LiCl in Ethanol)
TAN-Titriermittel: c(KOH) = 0.1 mol/L in Isopropanol/Methanol (z.B. Merck Nr. 105544).
TBN-Titriermittel: c(HClO
4
) = 0.1 mol/L in Eisessig.
TAN-Lösungsmittel: Toluol/Isopropanol/H
2
O 500:495:5
TBN-Lösungsmittel: Eisessig/Toluol 1:1
Probe: 0.1 – 10 g Probe in 50 – 125 mL Lösungsmittel.
Bemerkungen:
- Glaselektrode über Nacht in dest. Wasser
stellen. Vor der Titration 10 – 30 min im
Lösungsmittel vorkonditionieren.
- In den Originalvorschriften wird zwischen
den Volumeninkrementen 100 s gewartet.
Meist ist es möglich, die Titrationen mit
verkürzter Wartezeit durchzuführen.
- Werden Fix-Endpunkte ausgewertet, muss
deren Spannungswert mit Puffern be-
stimmt werden.
Literatur:
METROHM Application Bulletin Nr. 80:
Differenzpoteniometrie, siehe Seite 155.
Stellt sicher dass der Summenwert ausgewertet
wird.
– Resultat in mg KOH pro g Probe
– Probeneinwaage in g
– Verbrauch der Blindprobe in mL
– Normalität des Titriermittels (0.1*Titer)
– Molmasse KOH
'pa
794 Titrino 01102 794.0010
Datum 2002-01-02 Zeit 16:33 0
MET U TAN-TBN
parameters
>Titrationsparameter
V Inkrement 0.10 ml
Titr.Geschw. max. ml/min
Messw.Drift aus mV/min
Wartezeit 50 s
Start V: aus
Pause 100 s
Messeingang: diff.
Temperatur 25.0 °C
>Abbruchbedingungen
Stopp V: abs.
Stopp V 10 ml
Stopp U aus mV
Stopp EP 9
Füllgeschw. max. ml/min
>Statistik
Status: aus
>Auswertung
EP-Kriterium 20 mV
EP-Anerk: letzter
Fix-EP1 bei U aus mV
pK/HNP: aus
>Vorwahl
Ident.abfragen: aus
Einmass abfr.: Wert
Aktivierpuls: aus
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'fm
794 Titrino 01102 794.0010
Datum 2002-01-02 Zeit 16:34 0
MET U TAN-TBN
>Berechnungen
TAN-TBN=(EP1-C01)*C02*C03/C00;2;mg/g
C00= 1.0
C01= 0
C02= 0.1
C03= 56.106
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