Metrohm 756 KF Coulometer - Handbuch (Seite 20)

2.8. Optimale Arbeitsbedingungen
756/831 KF Coulometer, Gebrauchsanweisung 12
2.8 Optimale Arbeitsbedingungen
Wird ein gut vorgetrocknetes Titriergefäss mit diaphragmaloser Ge-
neratorelektrode in Betrieb genommen, ist die Grunddrift innert ca.
30 Minuten erreicht. Es empfiehlt sich, das Titriergefäss in dieser Zeit
mehrmals vorsichtig zu Schütteln.
Bei Generatorelektroden mit Diaphragma sollte man mit einer Vorbe-
reitungszeit von ca. 2 Stunden rechnen.
Bei Arbeiten mit dem 768 KF Ofen, empfiehlt es sich, den Ofen über
Nacht laufen zu lassen, wobei das Ventil des Ofens auf "purge" ste-
hen soll.
Für präzise Bestimmungen von Wassermengen unter 100 ug, kann
es ebenfalls vorteilhaft sein, das Gerät vor dem Einsatz über Nacht
konditionieren zu lassen.
Wird das Gerät bei eingefülltem Titriergefäss längere Zeit ausge-
schaltet, vergeht nach dem Wiedereinschalten eine gewisse Zeit, bis
es trocken gestellt ist.
Bei Dauerbetrieb sollte das Gerät über Nacht nicht abgestellt wer-
den.
2.8.1 Drift
Eine konstante Drift im Bereich von ≤ 4 ug/min ist gut. Tiefere Werte
sind jedoch durchaus möglich. Falls höhere, stabile Werte auftreten,
sind die Resultate in der Regel immer noch gut, da die Drift kom-
pensiert werden kann (Driftabzug, siehe Seite 29).
Die Drift wird zusammen mit dem "Drifttrend" angezeigt:
⇔ stabile Drift und Startdrift unterschritten, siehe Seite 32.
↑ Drift steigend
↓ Drift sinkend
Eine hoch bleibende Drift kann durch wasserhaltige Depots an un-
zugänglichen Stellen der Zelle verursacht werden. In diesen Fällen
wird durch Schütteln des Titriergefässes ein Absinken des Wertes
erzielt. Darauf achten, dass sich im Titriergefäss keine Tropfen ober-
halb des Flüssigkeitsniveaus bilden.
Bei Generatorelektroden mit Diaphragma soll nur so stark geschüt-
telt werden, dass sich Katholyt und Anolyt nicht miteinander vermi-
schen.
Bleibt auch nach dem Schütteln der Zelle die Drift über längere Zeit
zu hoch, soll die Elektrolytlösung ausgetauscht werden.
Bei Arbeiten mit dem Ofen ist eine Drift
≤ 10 ug/min gut. Die Drift ist
abhängig vom Gasfluss (je kleiner der Gasfluss, desto tiefer die
Drift).