Metrohm tiamo 1.3 Manual - Handbuch (Seite 417)

Befehle 391
MET
Befehl für Monotone Equivalenzpunkt-Titrationen ( MET ).
Prinzip
Mit diesem Befehl werden Titrationen mit Reagenzzugabe in konstanten Volumen-
inkrementen ausgeführt. Die Messwertübernahme erfolgt driftkontrolliert (Gleich-
gewichtstitration) oder nach einer Wartezeit.
Hinweis
Dieser Befehl eignet sich für Titrationen mit mit relativ hohen Signalschwankun-
gen oder plötzlich auftretendem Potentialsprung und für langsame Titrationen
oder langsam ansprechende Elektroden.
Auswertung
Die Equivalenzpunkte (EP) werden automatisch mit einer Methode bestimmt, die
auf dem Fortuin-Verfahren beruht und von Metrohm für numerische Verfahren
angepasst wurde. Dabei wird die grösste Messwertänderung (∆
n
) gesucht. Der
exakte EP wird mit einem Interpolationsfaktor ρ bestimmt, der von den ∆-Werten
vor und nach ∆
n
abhängig ist:
V
EP
= V
0
+ ρ ∆V
V
EP
= EP-Volumen, V
0
= dosiertes Gesamtvolumen vor ∆
n
, ∆V = Volumen-
inkrement, ρ = Interpolationsfaktor nach Fortuin
Für die Anerkennung der gefundenen EPs wird das gesetzte EP-Kriterium mit dem
gefundenen ERC ( E quivalence point R ecognition C riterion) verglichen. Das ERC ist
die Summe der Messwertänderungen vor und nach dem Sprung:
|∆
n–2
|+|∆
n–1
|+|∆
n
|+|∆
n+1
|+|∆
n+2
|
(In gewissen Fällen werden nur drei oder nur ein Summand berücksichtigt.) EPs,
deren ERC kleiner ist als das gesetzte EP-Kriterium, werden nicht anerkannt.
Befehle
Je nach Messwert können die folgenden vier MET-Befehle ausgewählt werden:
• MET pH
Potentiometrische pH-Messung mit pH-Elektroden (Messgrösse pH).
• MET U
Potentiometrische Spannungsmessung mit Metallelektroden (Messgrösse
Spannung U).