Metrohm 774 Oven Sample Processor - Handbuch (Seite 44)

4 Ofensteuerung und Gasfluss
774 Oven Sample Processor, Gebrauchsanweisung 38
<HEATER>Taste
HEATER: 110°C 10 min oder
HEATER:init°C min
• programmierbarer HEATER-Befehl – In einer Methode kann als Teil-
schritt einer Bearbeitungssequenz der HEATER-Befehl verwendet wer-
den. Es ist so möglich, die Ofentemperatur programmgesteuert nach
Belieben zu ändern. Auch bei Verwendung des HEATER-Befehls kann
die Aufheizdauer frei gewählt werden, so dass ein schonendes Erwär-
men einer sensiblen Probe möglich ist. Durch mehrfache Verwendung
des HEATER-Befehles innerhalb einer Sequenz können Temperaturpro-
file oder -rampen 'gefahren' werden. Dies ermöglicht die Realisierung
komplexer Anwendungen, wie z. B. die Bestimmung von Oberflächen-
feuchtigkeit und Kristallwassergehalt von festen Proben im selben
Durchgang.
Parameter
>Probensequenz
1 HEATER: 110°C 10 min
…
10 HEATER: 180°C 15 min
…
15 HEATER:init°C min
Methode:
–kontrolliertes Aufheizen (Feuchte)
–kontrolliertes Aufheizen (Kristallwasser)
– schnelles Abkühlen auf Initialtemperatur
T [°C]
t [min]
10 min 15 min ? min
HEATER: 110°C 10 min
HEATER: 180°C 15 min
HEATER:init°C min
110°C
180°C
4.2 Gasfluss
Um Feuchtigkeit aus einer Probe quantitativ auszutreiben, ist es erforder-
lich, die beim Ausheizen entstehenden Dämpfe mit einem Gasstrom abzu-
führen. Dieser Gasstrom dient weiter dazu, die Dämpfe in eine Messzelle
und damit in eine Reaktionslösung zu leiten.
Bei thermostabilen, unproblematischen Probesubstanzen, wie zum Beispiel
Öle, kann als Trägergas Luft dienen, die mit der im Turm des 774 Oven
Sample Processors eingebauten Pumpe gefördert werden kann. Es ist al-
lerdings notwendig, dass diese mit Hilfe eines Trockenmittels wie Moleku-
larsieb zuvor getrocknet wird. Im Turm des Oven Sample Processors wird
der Luftstrom über einen Druckregler und ein Flowmeter geführt. Ein Über-
druckventil sorgt für einen konstanten Überdruck von ca. 60…80 mbar im
Schlauchsystem.
Bei thermisch unstabilen oder luftempfindlichen Substanzen empfiehlt es
sich, Stickstoff oder Helium als inertes Trägergas einzusetzen. Da diese
Gase in Druckflaschen oder in Druckleitungen zur Verfügung stehen, kön-
nen diese Gase direkt über ein Magnetventil am Turm des 774 Oven Sam-
Initialtemperatur Initialtemperatur