Metrohm 774 Oven Sample Processor - Handbuch (Seite 46)

4 Ofensteuerung und Gasfluss
774 Oven Sample Processor, Gebrauchsanweisung 40
4.3 KF-Feuchtebestimmungen
Der Oven Sample Processor 774 ist für Feuchtebestimmungen nach Karl
Fischer prädestiniert. Die Ofenmethode wird für diejenigen Proben ange-
wandt, in denen eine direkte Bestimmung des Wassergehaltes nicht mög-
lich oder erwünscht ist. Dies gilt für Substanzen, die unmittelbar mit dem
Karl Fischer-Reagenz reagieren oder ihre Feuchtigkeit auf Grund ihrer Un-
löslichkeit nur zögernd in das Reaktionsmedium abgeben. Dies gilt z. B. für
Kunstoffgranulate oder Öle.
4.3.1 Der Bestimmungsablauf
Das Prinzip der Ofenmethode mit dem Oven Sample Processor 774 sind
folgendermassen aus:
Vorbereitung:
• Die Proben werden in Probengefässe eingewogen und mit einem PTFE-
beschichteten Septum dicht verschlossen. Die Probeneinwaagen wer-
den am Coulometer oder KF-Titrator eingetragen.
• Die Probengefässe werden auf dem Rack platziert und der Probenofen
wird vorgeheizt.
• Ein leeres, verschlossenes Probengefäss dient als Konditioniergefäss
und wird auf der dafür vorgesehenen Rackposition positioniert.
Konditionieren und Blindwertbestimmung
• Das Konditioniergefäss wird auf den Ofen gefahren und der Lift auf die
Spülposition gesenkt. Dabei wird das Septum des Konditioniergefässes
von der Einstichnadel durchstossen.
• Nun wird der Gasfluss eingeschaltet, um das ganze Schlauchsystem zu
spülen und reproduzierbare, konstante Verhältnisse zu schaffen.
• Die Messzelle wird nun mit einem Coulometer oder einem KF-Titrator
konditioniert, bis das Reaktionsmedium genügend trocken ist.
• Nach Ausschalten des Gasflusses wird eine Blindprobe in den Ofen ge-
fahren, der Gasfluss wiederum eingeschaltet und eine Blindwertbestim-
mung gestartet, um die Umgebungseinflüsse während der Heizperiode
zu ermitteln. Es kann dabei die Wasserabgabe über eine konstante Aus-
heizzeit (analog der Probenausheizzeit) oder die Feuchtigkeit des leeren
Probengefässes und die Grunddrift pro Zeiteinheit separat bestimmt
werden.
• Nach erfolgter Blindwertbestimmung wird das Reaktionsmedium wieder
konditioniert.