Metrohm viva 1.0 Manual - Handbuch (Seite 905)

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Glossar
viva 1.0
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DT (Dilution Titration)
Kalibriermethode, die auf einer Verdünnungstitration basiert und haupt-
sächlich zur Bestimmung von Suppressor in Galvanikbädern verwendet
wird. Es handelt sich dabei um ein zweistufiges Verfahren, bei dem zuerst
eine Kalibrierung mit einer Suppressor-Standardlösung durchgeführt und
anschliessend die Probelösung gemessen wird.
Kalibrierung mit Standard
Bei der Kalibrierung wird zunächst eine Grundlösung ohne Zugabe von
organischen Substanzen gemessen, die als VMS (Virgin Make-up Solution)
bezeichnet wird (siehe Glossar, Seite 899). Die Fläche des beim anodi-
schen Sweeps erhaltenen Oxidationspeaks wird ausgewertet und die
Ladung berechnet. Diese Ladung wird für die weitere Kalibrierung als
Startwert Q(0) verwendet. Danach werden kleine Mengen einer verdünn-
ten Suppressor-Standardlösung zur Grundlösung dosiert. Um eine bessere
Vergleichbarkeit der erhaltenen Messresultate zu erzielen, werden die
Peakflächen normiert. Dazu wird bei jedem Schritt der Quotient Q/Q(0)
aus dem aktuell gemessenen Signal Q und dem Startwert Q(0) gebildet
und gegen das effektive Additionsvolumen VEFF aufgetragen (siehe Glos-
sar, Seite 894). Die Zugabe von Standardlösung wird solange wieder-
holt, bis das in der Methode definierte Auswertungsverhältnis (norma-
lerweise Q/Q(0) = 0.5) erreicht ist. Aus der aufgenommenen Kalibrier-
kurve wird anschliessend der Kalibrierfaktor berechnet, der die Suppres-
sor-Konzentration im Messgefäss am Auswertungsverhältnis
bezeichnet (siehe Kapitel 5.6.7.7.11, Seite 627).
Messung der Probe
Die Bestimmung der Suppressor-Konzentration in der Probe erfolgt unter
den gleichen Bedingungen wie bei der Kalibrierung, nur dass anstelle der
Suppressor-Standardlösung die Probelösung zur Grundlösung zugegeben
wird. Ist das Auswertungsverhältnis erreicht, wird die Konzentration
des Suppressors in der Probe aus dem ermittelten effektiven Additionsvo-
lumen mit Hilfe des zu vor bestimmten Kalibrierfaktors berechnet (siehe
Kapitel 5.6.7.7.20, Seite 631).
Beispiel