6 dialyse optimieren, 1 bestimmen der spülzeit, 2 bestimmen der transferzeit – Metrohm 833 IC Liquid Handling Unit Benutzerhandbuch
Seite 71: Dialyse optimieren, Bestimmen der spülzeit, Bestimmen der transferzeit

7.6 Dialyse optimieren
833 IC Liquid Handling Unit / Gebrauchsanweisung 8.833.1001
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7.6 Dialyse
optimieren
7.6.1
Bestimmen der Spülzeit
Eine Spülzeit von 2 min genügt normalerweise, um den Proben- und
Akzeptorkanal vollständig zu spülen. Bei Bedarf kann diese Zeit erhöht
werden.
7.6.2
Bestimmen der Transferzeit
Die Zeit für den Transfer der angereicherten Akzeptorlösung in die
Probenschleife muss so gewählt werden, dass derjenige Teil der
Akzeptorlösung mit der höchsten Ionenkonzentration in die
Probenschleife transferiert wird. Für die optimale Transferzeit bei
Benutzung des Standardzubehörs, die von der Förderleistung der
Pumpe abhängt, können üblicherweise folgende Werte verwendet
werden:
Netzfrequenz Optimale
Transferzeit
50 Hz
0.5 min
60 Hz
0.4 min
Die optimale Transferzeit sollte für jedes Analysenproblem anhand von
Messungen der einzelnen Ionenkonzentrationen in Abhängigkeit der
Transferzeit selber bestimmt und von Zeit zu Zeit kontrolliert werden.
Gehen Sie dazu wie folgt vor:
1 Erste Messung
•
Transferzeit im Programm auf 0.2 min, Dialysezeit auf 10 min
einstellen (siehe Kap. 7.3.1/7.3.2).
•
Probenansaugschlauch 16 (siehe Abb. 21) in Standard mit 10
mg/L des gewünschten Anions oder Kations eintauchen.
•
Im IC Net Bestimmung starten und warten bis das
Chromatogramm ausgwertet ist.
2 Weitere Messungen
•
Transferzeit im Programm (siehe Kap. 7.3.1/7.3.2) jeweils um
0.1 min erhöhen bis die gemessene Konzentration wieder
abnimmt.
•
Messungen gemäss Punkt 1 durchführen.
3 Optimale Transferzeit bestimmen
•
Gemessene Peakfläche bzw. Konzentration in Abhängigkeit
der Transferzeit aufzeichnen und optimale Transferzeit
bestimmen.