Metrohm 757 VA Computrace - Handbuch (Seite 175)

8.5 Allgemeine Regeln für die VA-Spurenanalytik
757 VA Computrace – Software
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Proben
1. Die Probenmenge ist von der zu bestimmenden Elementkon-
zentration abhängig.
2. Wenn man die Matrix der Probe kennt, kann man die Analyse
besser beurteilen (organische Bestandteile?).
3. Bei verunreinigter Probe oder Verdacht darauf muss ein Auf-
schluss durchgeführt werden (siehe Metrohm Monographie
«
Probenvorbereitungstechniken in der voltammetrischen Spu-
renanalyse»).
4. Es werden sehr viele Fehler bei der Probenahme und bei der
Lagerung der Probe gemacht. Man sollte sehr vorsichtig und
kritisch bleiben.
5. Die Probe soll mit dem Elektrolyten gut lösbar und mischbar
sein.
Blindwerte, Kontamination
Falls die Ergebnisse zu hoch sind, sollten folgende Punkte
überprüft werden:
1. Sind die Verdünnungen richtig gemacht worden?
2. Sind Kontaminationsrisiken ausgeschlossen?
3. Kontaminationsrisiken sind bei tiefen Konzentrationen sehr
hoch: Messgefässe sollten mit verdünnter HNO
3
-Lösung
konditioniert werden.
4. Sind die Chemikalien rein genug? In tiefen Konzentrationen
sollten "Suprapur"-Reagenzien benutzt werden.
5. Es wurden in der vorherigen Analyse sehr hohe Konzentratio-
nen gemessen: Elektroden und Messgefäss sorgfältig reini-
gen und konditionieren (Memory-Effekte).
6. Wurde die Standardaddition richtig durchgeführt? Ist das Vo-
lumen an der Pipettiereinheit richtig eingestellt worden?
Falls die Ergebnisse zu niedrig sind, sollten folgende Punkte
überprüft werden:
1. Konzentration zu hoch?
HMDE überladen, DME/SMDE einschalten?
2. Puffer nicht in Ordnung?
Wenn nötig, neu herstellen.
3. Aufstockverhältnis zu klein?
4. Aufstockverhältnis zu hoch?