Metrohm 757 VA Computrace - Handbuch (Seite 177)

8.6 Voltammetrische Probleme
757 VA Computrace – Software
167
8.6 Voltammetrische Probleme
Niedriger Grundstrom oder instabile Grundlinie
Mit allen Elektrodenarten:
1. Konzentration des Elektrolyten und pH der Lösung überprü-
fen.
2. Startspannung Start potential und Endspannung End potential
des Sweeps überprüfen.
3. Ist die Ionenkonzentration in der Lösung zu hoch: Elektrolyt
verdünnen.
4. Ist die Probe entgast worden? Empfehlenswert ist eine Entga-
sung mit Stickstoff während mindestens 5 min, bei alkali-
schen Lösungen sind ca. 10 min empfehlenswert.
5. Ist die Bezugselektrode genügend aufgefüllt (innen und aus-
sen, siehe Hardware-Gebrauchsanweisung)?
6. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-
schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.
Mit
DME/SMDE:
1. Die Elektrode tropft unregelmässig: MME überprüfen. Nadel
und Kapillare justieren. Falls nötig, Kapillare auswechseln
oder Dichtungsnadel austauschen (siehe Hardware-Ge-
brauchsanweisung).
2. Abschlagmechanismus am VA Stand überprüfen. Ist die
Klopfstärke zu schwach, die entsprechende Schlitzschraube
am Ventilblock während des Betriebes in Gegenuhrzeigerrich-
tung drehen, bis bei jeder Klopfauslösung ein Tropfen abfällt
(siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).
3. Ist der Gasdruck richtig eingestellt (1 bar)?
4. Ist die zu bestimmende Konzentration wesentlich tiefer als
angenommen: Probevolumen erhöhen oder Elektrodenart
wechseln (z.B. HMDE).
Mit
HMDE:
1. Die Elektrode tropft oder der Tropfen bleibt nicht hängen:
MME überprüfen. Falls nötig, Kapillare auswechseln oder
Dichtungsnadel austauschen (siehe Hardware-Gebrauchs-
anweisung).
2. Ist die zu bestimmende Konzentration wesentlich höher als
angenommen: Probenvolumen reduzieren oder Elektrodenart
wechseln (z.B. HMDE zu SMDE oder DME).