Komplexbildung – Metrohm 757 VA Computrace Benutzerhandbuch
Seite 186
8 Fehlerbehebung
757 VA Computrace – Software
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Grundelektrolyt:
Grundelektrolyt:
0.01 mol/L HClO4; pH = 2
Acetatpuffer pH = 4.64
Messlösung: Deionisiertes
Wasser
Aufstockung:
mit je 50 ng Zn
Elektrode:
HMDE (Anreicherung 60 s bei –1.2 V)
Komplexbildung
Polarographisch bestimmbare Substanzen können je nach Zu-
sammensetzung der Messlösung in verschiedenen komplexierten
Formen vorliegen. Da mit der Komplexierung immer auch eine
Verschiebung des Halbstufenpotentials und des Grenzstromes
verbunden ist, können Schwierigkeiten bei der Peak-Auswertung
entstehen. Solche Schwierigkeiten müssen durch entsprechende
Veränderungen in der Zusammensetzung des Grundelektrolyten
behoben werden.
Ist es nicht möglich, die störenden Komplexbildner aus der Mess-
lösung zu entfernen oder sie durch geeignete Substanzen zu
maskieren, hilft oft eine pH-Änderung des Grundelektrolyten. Eine
weitere viel benutzte Massnahme ist die Zugabe eines stark kom-
plexierenden Liganden (z.B. EDTA), um die zu bestimmende
Substanz vollständig in eine definierte Form zu bringen. Die letz-
tere Möglichkeit wird auch im folgenden Beispiel benutzt:
• Kupfer-Bestimmung in chloridhaltigen Lösungen
Kupfer kann in chloridhaltigen Lösungen sowohl als CuCl
4
2–
-
Komplex wie auch als CuCl
2
–
-Komplex vorliegen. Die beiden
zugehörigen Strompeaks liegen nahe beieinander. In ungüns-
tigen Fällen ist die Bestimmung des Kupfers nicht möglich.
Die Schwierigkeiten verschwinden nach der Zugabe des
Komplexbildners EDTA, weil nun alles Kupfer vollständig als
Cu-EDTA-Komplex vorliegt. (Auch die Erhöhung der Chlorid-
konzentration [z.B. durch Zusatz von 1 mL einer 1.5 mol/L
Zn
Zn