Metrohm 757 VA Computrace - Handbuch (Seite 179)

8.6 Voltammetrische Probleme
757 VA Computrace – Software
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Standardadditionskurven sind nicht reproduzierbar
Mit allen Elektrodenarten:
1. Methodenparameter überprüfen (Rührzeit, etc.).
2. Pipettieren überprüfen: Das Pipettieren der Standardlösungen
muss durch ein und dieselbe Person oder mit demselben Ge-
rät bzw. derselben Pipette durchgeführt werden. Ist die Pipet-
tiereinheit korrekt benutzt worden? Wann sind die Pipetten zu-
letzt kalibriert worden (GLP)?
3. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss
oder gleichwertige Probenvorbereitung durchführen.
4. Sind die Kalibrierlösungen zu alt?
5. Wäre eine Kalibrierkurve besser geeignet?
Mit
MME:
1. MME überprüfen, wenn nötig Kapillare und Dichtungsnadel
auswechseln (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).
2. Die Linearität an der HMDE ist naturgemäss nicht so gut wie
an der DME. Der lineare Bereich ist im allgemeinen nicht
grösser als 1 - 2 Zehnerpotenzen.
Mit
RDE/SSE:
1. RDE überprüfen (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).
Peak verschoben
1. pH der Lösung überprüfen und einstellen.
2. Elektrolytzusammensetzung überprüfen und wenn nötig kor-
rigieren. Benutzen Sie anstelle einer Säure eine Pufferlösung.
3. Aufstockung mit Standard durchführen, um zu kontrollieren,
ob der richtige Peak ausgewertet wurde.
4. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss
oder gleichwertige Probenvorbereitung durchführen.
5. Halbstufenpotential im Gerät neu eingeben und die Ergebnis-
se neu berechnen.
6. Bezugselektrode überprüfen (siehe Hardware-Gebrauchsan-
weisung).
7. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-
schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.