Metrohm 757 VA Computrace - Handbuch (Seite 185)

8.6 Voltammetrische Probleme
757 VA Computrace – Software
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• Quecksilber-Bestimmung an der Goldelektrode
Beim Verlängern der Anreicherungszeit von 30 s auf 240 s tre-
ten beim Aufstocken Nebenpeaks auf:
Anreicherungszeit: 30 s Anreicherungszeit: 240 s
Messlösung: 100 µg/L Hg
Grundelektrolyt: HClO4/HCl
Aufstockung:
mit je 1 µg Hg
Elektrode: Au-RDE
Störungen an der HMDE durch Gas-Bildung
Bilden sich bei der HMDE während der Abscheidungsphase Ga-
se, kann es zum Tropfenabfall oder zu einem Kontaktunterbruch
in der Hg-Kapillare kommen. Das folgende Beispiel zeigt einen
solchen Fall:
• Bestimmung von Zink in deionisiertem Wasser
Wird die Zink-Probe mit HClO
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auf pH = 2 angesäuert, so bil-
det sich bei der zur Anreicherung gewählten Spannung auch
Wasserstoff. Dies führt im vorliegenden Beispiel bei der 2.
Aufstockung dazu, dass ein Hg-Tropfen vorzeitig abfällt und
somit keine Auswertung vorgenommen werden kann. Wird
Acetatpuffer (pH = 4.64) eingesetzt, treten keine derartigen
Schwierigkeiten auf. Voraussetzung dafür ist allerdings, dass
Chemikalien höchster Reinheit verwendet werden, um den
Zink-Blindwert möglichst niedrig zu halten (empfehlenswert ist
die Herstellung des Acetatpuffers aus reinstem Ammoniak
und reinster Essigsäure).
Hg
Hg