Doppelpeak – Metrohm 757 VA Computrace Benutzerhandbuch

Seite 181

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8.6 Voltammetrische Probleme

757 VA Computrace – Software

171

Mit

HMDE:

1. Die Abscheidungszeit

Deposition time

ist zu hoch: Abschei-

dungszeit reduzieren.

2. Falls nötig, anstelle der HMDE die SMDE- oder DME-

Elektrode benützen.

Mit

RDE/SSE:

1. Der Grundstrom ist zu hoch, Elektrode neu polieren.
2. Die Abscheidungszeit

Deposition time

ist zu hoch: Abschei-

dungszeit reduzieren.

3. Abscheidungsspannung

Deposition potential

überprüfen.

Doppelpeak

Mit

allen Elektrodenarten:

1. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss

oder geeignete Probenvorbereitung durchführen.

2. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-

schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.

3. Ist ein zweites Element beim selben Potential vorhanden:

Probe mit diesem Element aufstocken und Analyse nochmals
durchführen. Wenn der zweite Peak höher geworden ist, ist
das zweite Element anwesend. Wäre es möglich, dieses zwei-
te Element selektiv mit einem Komplexbildner zu maskieren?

4. Bei Cu: ohne Chlorid im Elektrolyten arbeiten oder Chlorid-

konzentration massiv erhöhen.

5. Fällt eine Substanz im Messgefäss aus (z.B. Bleiperchlo-

ratstandard mit KCI als Elektrolyt)?

6. Andere zusammengesetzte Eluenten ausprobieren (Komplex-

bildnersubstanz).

7. Methodenparameter überprüfen.
8. Anderen Messmodus wie AC1 ausprobieren. Ist eine Sub-

stanz reversibel und die zweite irreversibel, so wird mit AC1
nur die reversible Substanz detektiert.

Mit

MME:

1. MME überprüfen, wenn nötig Kapillare und Dichtungsnadel

auswechseln (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).

Mit

RDE/SSE:

1. RDE überprüfen und falls nötig neu polieren (siehe Hardware-

Gebrauchsanweisung).

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