Metrohm 732 IC Detector - Handbuch (Seite 143)

5.1 Praktische Hinweise zur Ionenchromatographie
732 IC Detector / 733 IC Separation Center
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Salzkristalle zwischen Kolben und Dichtung verursachen Abriebpartikel,
die in den Eluenten gelangen können. Diese führen zu verschmutzten
Ventilen, Druckanstieg und in Extremfällen zu zerkratzten Kolben. Es ist
deshalb unbedingt darauf zu achten, dass keine Ausfällungen auftre-
ten können (siehe auch Kap. 5.1.3).
5.1.3 Eluenten
Behandlung
Für die Herstellung von Eluenten sollten die verwendeten Chemikalien
mindestens den Reinheitsgrad "p.a." aufweisen. Zum Verdünnen darf
nur Reinstwasser verwendet werden.
Frische Eluenten sollten immer mikrofiltriert (Filter 0.45
µ m) und ent-
gast werden (mit N
2
, He oder Vakuum). Bei sehr empfindlichen Mes-
sungen sollte der Eluent dauernd mit einem Magnetrührer gerührt
werden, besonders wenn im Kreislauf gearbeitet wird (Recycling) oder
wenn alkalische Eluenten eingesetzt werden. Bei alkalischen Eluenten
und solchen mit geringer Pufferkapazität sollte die Eluentenflasche im-
mer mit einem CO
2
-Absorber versehen werden, wie er im Zubehör des
als Option erhältlichen Flaschenhalters 6.5324.000 enthalten ist.
Der Vorratsbehälter mit dem Eluenten muss möglichst gut verschlossen
werden, um eine zu grosse Verdunstung zu vermeiden. Wichtig ist dies
vor allem bei Eluenten mit organischen Lösungsmitteln (z.B. Aceton),
deren Verdunstung zu langfristigen Drifts führen kann. Arbeitet man in
einem sehr empfindlichen Bereich, so kann schon das Herabfallen ei-
nes Tropfens Kondensat in den Eluenten zurück eine sichtbare Ände-
rung in der Hintergrundleitfähigkeit bewirken.
Einfluss von versch. Parametern bei Anionensäulen
• Konzentration: Eine Erhöhung der Konzentration führt in der
Regel zu kürzeren Retentionszeiten und
schnellerer Trennung, aber auch zu höherer
Hintergrundleitfähigkeit.
• pH: pH-Änderungen führen zu Verschiebungen
der Dissoziationsgleichgewichte und damit zu
Veränderungen der Retentionszeiten.
• organische Modifier: Durch Zugabe eines organischen Lösungs-
mittels (z.B. Methanol, Aceton, Acetonitril) zu
wässrigen Eluenten werden im allgemeinen
lipophile Ionen beschleunigt.
Eluentenwechsel
Beim Wechsel des Eluenten muss sichergestellt werden, dass keine
Ausfällungen
auftreten können. Direkt aufeinanderfolgende Lösungen
müssen also mischbar sein. Falls das System organisch gespült wer-
den muss, sind daher eventuell mehrere Lösungsmittel mit steigender
bzw. fallender Lipophilie zu verwenden (z.B. Wasser ↔ Aceton ↔ Chlo-
roform).