Metrohm 799 GPT Titrino - Handbuch (Seite 25)

2.6 Parameter, Taste <PARAM>
799 GPT Titrino
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Reagenzdosierung und EP-Auswertung bei DET
Die Reagenzdosierung bei DET ist der Dosierung bei manuell durchgeführten Titrationen
nachempfunden: Grosse Volumeninkremente werden im flachen Teil der Kurve dosiert,
kleine Inkremente im Bereich des EP.
Die Grösse der Volumeninkremente im Titrino wird durch die folgenden Parameter
bestimmt:
Messpkt.dichte
Die Messpunktdichte wird als relative Zahl von 0...9
eingegeben. Eine kleine Zahl heisst kleine
Volumeninkremente, d.h. eine grosse Messpunktdichte.
Die Kurve, die dann entsteht, gibt alle feinsten Details
wieder. "Feinste Details" kann allerdings auch Rauschen
bedeuten, was zu unerwünschten EP's führen kann. Eine
grosse Zahl, d.h. eine kleine Messpunktdichte, erlaubt
eine raschere Titration. Der Standardwert von 4 ist für die
meisten Titrationen richtig.
Wenn Sie mit kleinen Zylindervolumina bei der
Wechseleinheit arbeiten (1 oder 2 mL) kann eine kleinere
Messpunktdichte Vorteile bringen. Gleichzeitig sollten
Sie aber auch ein schärferes Driftkriterium für die
Messwertübernahme setzen und ein höheres EP-
Kriterium.
Min.Inkrement
definiert das kleinste erlaubte Volumeninkrement. Dieses
kleinste Inkrement wird zu Beginn der Titration und (bei
steilen Kurven) im Bereich des EP dosiert. Sehr kleine
Werte sollten nur verwendet werden, wenn kleine
Titriermittelverbräuche erwartet werden, z.B. in
Mikrotitrationen; sonst könnten unerwünschte EP's
ausgewertet werden. Der Standardwert von 10.0 µL ist
für die meisten Titrationen richtig.
EP-Kriterium
EP's werden aus der 2. Ableitung dMesswert/dV nach
einem speziellen METROHM-Algorithmus ausgewertet,
der auch überlagerte Sprünge richtig auswertet.
Equivalenzpunkt-Kriterium. Das gesetzte EP-Kriterium
wird verglichen mit dem gefundenen ERC (Equivalence
point Recognition Criterion). Das ERC für jeden EP ist
aus der Kurve ersichtlich, siehe Seite 83. ERC ist die
erste Ableitung der Titrationskurve kombiniert mit einer
mathematischen Funktion, welche flache Sprünge
empfindlicher und steile Sprünge weniger empfindlich
detektiert. EP's, deren ERC kleiner ist als das gesetzte
EP-Kriterium werden nicht anerkannt. Für die meisten
Titrationen ist der Standardwert 5 richtig. Die Auswertung
kann nach der Titration "trocken" mit anderen
Auswerteparametern wiederholt werden. Die alten
Titrationsdaten werden erst beim Start einer neuen
Titration gelöscht.