Metrohm 799 GPT Titrino - Handbuch (Seite 26)

2.6. Parameter, Taste <PARAM>
799 GPT Titrino
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Reagenzdosierung und EP-Auswertung bei MET
Bei monotonen Titrationen ist die Grösse des Volumeninkrements konstant über die
ganze Titration.
V Inkrement
Volumeninkrement.
Voraussetzung für eine gute Genauigkeit ist die richtige
Grösse der Volumeninkremente. Ein guter Wert ist
gegeben durch V Inkrement = 1/20 V
EP
(V
EP
=Volumen
des EP). Auf jeden Fall sollte die Inkrementgrösse immer
zwischen 1/10 V
EP
und 1/100 V
EP
liegen; bei steilen
Sprüngen eher bei 1/100 und bei flachen eher bei 1/10.
Die Genauigkeit der Auswertung kann nicht dadurch
erhöht werden, dass kleine Inkremente dosiert werden,
weil dann die Messwertänderungen in der gleichen
Grössenordnung sind wie das Rauschen. Dies kann
"Geister-EP's" erzeugen!
EP-Kriterium
Die EP's werden mit einer Methode lokalisiert, welche auf
dem Fortuin-Verfahren beruht und von METROHM für
numerische Verfahren angepasst wurde (METROHM-
Bulletin 2, No. 10, 1971). Dabei wird die grösste
Messwertänderung gesucht (∆
n
). Der exakte EP wird mit
einem Interpolationsfaktor k bestimmt, der abhängig ist
von den delta-Werten vor und nach ∆
n
:
V
EP
= V
0
+ ρ ∆V
V
EP
: EP-Volumen
V
0
: Total dosiertes Volumen vor ∆
n
∆V: Volumeninkrement
ρ : Interpolationsfaktor nach Fortuin
Equivalenzpunkt-Kriterium. Das gesetzte EP-Kriterium
wird verglichen mit dem gefundenen ERC (Equivalence
point Recognition Criterion). Das ERC für jeden EP ist
aus der Kurve ersichtlich, siehe Seite 83. ERC ist die
Summe der Messwertänderungen vor und nach dem
Sprung:
∆
n-2
+∆
n-1
+∆
n
+∆
n+1
+∆
n+2

(In gewissen Fällen werden nur 3 oder nur 1 Summand
berücksichtigt).
EP's, deren ERC kleiner ist als das gesetzte EP-Kriterium
werden nicht anerkannt. Für die meisten Titrationen ist
der Standardwert richtig. Die Auswertung kann nach der
Titration "trocken" mit anderen Auswerteparametern
wiederholt werden. Die alten Titrationsdaten werden erst
beim Start einer neuen Titration gelöscht.