Regeln für die standardaddition – Metrohm 797 VA Computrace Benutzerhandbuch
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5 Betriebsart «Determination»
797 VA Computrace – Software
150
EV
0
c(s)
c - c(s)
Y.reg/offset
Probe
Aufstockung
Slope
5. Berechnung der Resultatstreuung Conc.dev.
Die Gesamtstreuung
Conc.dev.
der berechneten Substanz-
konzentration
Conc.
wird mit einer linearen Fehlerrechnung
bestimmt. Unabhängig von der Anzahl Messungen wird die Ge-
samtstreuung
Conc.dev.
immer so berechnet, dass
Conc.±
Conc.dev.
den Bereich angibt, in welchem die Mas-
senkonzentration mit einer Wahrscheinlichkeit von 68.3% er-
wartet werden darf.
Regeln für die Standardaddition
Die Standardaddition ist die übliche
Calibration
-Technik für
den grössten Teil der mit dem VA Computrace 797 möglichen An-
wendungen. Ihr Vorteil liegt in der hohen Sicherheit, da die Kalib-
rierung in der Probe unter realen Matrixverhältnissen erfolgt und
sämtliche Messparameter unverändert bleiben. Im Hinblick auf op-
tionale Richtigkeit und Streuung gelten folgende Regeln:
• Linearitätsbereich überprüfen
Für jede Substanz sollte bei der Ausarbeitung der Methode der
Linearitätsbereich überprüft werden. Stocken Sie dazu mehr-
mals über einen grossen Konzentrationsbereich auf. Anhand
der im Fenster
DETERMINATION CURVES
angezeigten Kalibrier-
kurve können Sie entscheiden, in welchem Bereich die Stan-
dardaddition linear und in welchem sie nichtlinear ist.
• Aufstockverfahren
Liegt der Substanzgehalt im linearen Bereich, so ist eine mehr-
malige Aufstockung nur dann sinnvoll, wenn Sie bei jeder Be-
stimmung die Linearität kontrollieren wollen. Zur Verringerung
der Streuung ist es besser, nur einmal aufzustocken und dafür
die Zahl der Replikationen so gross wie möglich zu wählen.
• Aufstockverhältnis 1:2 bis 1:5
Das optimale Aufstockverhältnis für die gesamte Aufstockung
liegt bei 1:2 bis 1:5, d.h. die Summe aller Aufstockmengen soll-
te das 2- bis 5-fache der im Messgefäss vorhandenen Pro-
benmenge betragen. Dies lässt sich nachträglich leicht anhand
der im Fenster
RESULTS
angezeigten Parameter
Amount
und
Add.Amount
kontrollieren.
• Berücksichtigung von Blindwerten
Allfällige Blindwerte müssen separat bestimmt und in der For-
melrechnung im Fenster
CALCULATION
subtrahiert werden.