9 arbeiten mit filmelektroden, Quecksilberfilm abscheiden, Quecksilberfilm entfernen – Metrohm 797 VA Computrace Benutzerhandbuch
Seite 276
8 Wie gehe ich vor ...?
797 VA Computrace – Software
264
6. Wählen Sie das Blatt
Determination
aus (siehe Kap. 5.2) und
geben Sie
Sample identifier
,
Sample amount
,
Cell volume
und
Name und Verzeichnis der Bestimmung mit der aufgenomme-
nen Kalibrierkurve im Feld
Calibration curve
ein.
7. Schliessen Sie das Fenster
EDIT WORKING METHOD PARAME-
TERS
durch Klicken auf
<OK>
.
8. Geben Sie die Probelösung ins Messgefäss im 797 VA Com-
putrace Stand.
9. Klicken Sie auf
oder
HAUPTFENSTER / Window / Monitor
um das Fenster
MONITOR
zu öffnen.
10. Starten Sie die Messung durch Klicken auf das Symbol
im
Hauptfenster
797 VA COMPUTRACE
oder auf den Knopf
im Fenster
MONITORING
.
11. Geben Sie die Probenidentifikation
Sample ID
(wird als Teil des
Namens der Bestimmungsdatei verwendet) im Fenster
PLACE
SAMPLE
ein und klicken Sie auf
<OK>
.
8.9
Arbeiten mit Filmelektroden
Quecksilberfilm abscheiden
Geeignete Methoden für die Bestimmung von Schwermetallen mit
Hilfe von Quecksilberfilmelektroden werden in den Application Bul-
letins 241 oder 254 beschrieben.
1.
Polieren Sie den Glassy Carbon (6.1204.110) oder Ultra Trace
Elektrodentip (6.1204.100) mit einer Aufschlämmung aus Alu-
miniumoxidpulver (6.2802.000) und Wasser und setzen Sie ihn
im 797 VA Computrace Stand ein.
2.
Geben Sie die Elektrolytlösung ins Messgefäss, z.B.:
Geben Sie 10 mL Reinstwasser, 200 μL c(HCl) = 6 mol/L) und 50
μL c(Hg(II)) = 1 g/L ins leere Messgefäss am 797 VA Computra-
ce Stand.
3.
Klicken Sie auf
HAUPTFENSTER / Utility / Film deposition
um
das Fenster
FILM DEPOSITION
zu öffnen.
4.
Geben Sie geeignete Werte für die Parameter ein.
5.
Klicken Sie auf den Knopf
<Start>
.
6.
Überprüfen Sie das resultierende Testvoltammogramm. Das
Voltammogramm sollte ein kleines Rauschen und einen tiefen
Hintergrundstrom (im tiefen μA-Bereich) aufweisen. Zudem
sollten keine Störpeaks sichtbar sein.
Quecksilberfilm entfernen
Ein Quecksilberfilm kann einfach mit einem Papiertuch abgewischt
werden. Das Reinigungsverfahren kann dazu benutzt werden, den