Metrohm 797 VA Computrace - Handbuch (Seite 291)

9.6 Voltammetrische Probleme
797 VA Computrace – Software
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1. Der Grundstrom ist zu hoch: Versuchen Sie den Grundstrom
durch elektrochemisches Konditionieren zu verbessern.
2. Die Abscheidungszeit Deposition time für die Inversvoltam-
metrie ist zu kurz: Abscheidungszeit auf dem Blatt Voltam-
metric im Fenster EDIT WORKING METHOD PARAMETERS er-
höhen.
Der Peak ist im obersten mA-Bereich
Mit allen Elektrodenarten:
1. Die Konzentration des zu bestimmenden Ions ist zu hoch: Pro-
bevolumen reduzieren, Analyse nochmals durchführen.
Mit HMDE:
1. Die
Abscheidungszeit Deposition time ist zu hoch: Abschei-
dungszeit reduzieren.
2. Falls nötig, anstelle der HMDE die SMDE- oder DME-Elektrode
benützen.
Mit RDE/SSE:
1. Der Grundstrom ist zu hoch, Elektrode neu polieren.
2. Die
Abscheidungszeit Deposition time ist zu hoch: Abschei-
dungszeit reduzieren.
3. Abscheidungsspannung Deposition potential überprüfen.
Doppelpeak
Mit allen Elektrodenarten:
1. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss oder
geeignete Probenvorbereitung durchführen.
2. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-
schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.
3. Ist ein zweites Element beim selben Potential vorhanden: Probe
mit diesem Element aufstocken und Analyse nochmals durch-
führen. Wenn der zweite Peak höher geworden ist, ist das
zweite Element anwesend. Wäre es möglich, dieses zweite
Element selektiv mit einem Komplexbildner zu maskieren?
4. Bei Cu: ohne Chlorid im Elektrolyten arbeiten oder Chloridkon-
zentration massiv erhöhen.
5. Fällt eine Substanz im Messgefäss aus (z.B. Bleiperchloratstan-
dard mit KCI als Elektrolyt)?
6. Andere zusammengesetzte Eluenten ausprobieren (Komplex-
bildnersubstanz).
7. Methodenparameter überprüfen.
8. Anderen Messmodus wie AC1 ausprobieren. Ist eine Substanz
reversibel und die zweite irreversibel, so wird mit AC1 nur die
reversible Substanz detektiert.