Peak-überlappung – Metrohm 797 VA Computrace Benutzerhandbuch
Seite 299
9.6 Voltammetrische Probleme
797 VA Computrace – Software
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versucht werden, die Beeinträchtigung der Peakauswertung durch
die stark gekrümmte Basislinie zu beseitigen. Solche Massnahmen
sind u.a. längere Entlüftungszeiten
(siehe Sauerstoff in der Messlö-
sung, Kap. 9.6),
Änderung des pH-Wertes, Änderung der Grund-
elektrolytkonzentration, Änderung oder Wechsel des Grundelektro-
lyten, Einsatz von Komplexbildnern
(siehe Komplexbildung, Kap.
9.6),
längere Anreicherungszeiten und Wechsel der Messtechnik.
Falls die Krümmung der Basislinie durch die oben genannten Mass-
nahmen nicht oder nur teilweise beseitigt werden kann, besteht
beim VA Computrace 797 die Möglichkeit, gekrümmte Basislinien
durch die Wahl von
Polynomial
oder
Exponential
für den Basisli-
nientyp
Type
(siehe Basislinie, Kap. 5.2).
Eine weitere Möglichkeit zur Auswertung von Peaks auf gekrümm-
ten Basislinien bietet die Hintergrundkompensation (Background
subtraction), dies vor allem dann, wenn die gekrümmte Basislinie
eindeutig auf den Grundelektrolyten zurückzuführen ist
(siehe Blatt
«Determination», Kap. 5.2).
Peak-Überlappung
Falls die Peaküberlappung einen kritischen Grad erreicht hat, bei
dem die berechnete Peakhöhe bzw. Peakfläche durch den Nach-
barpeak verfälscht wird, wird empfohlen, die Überlappung durch
einen Wechsel bei der Berechnung der Basislinie zu berücksichti-
gen. Wählen Sie dazu die Optionen
Front end
oder
Rear end
für
den Basislinienbereich
Scope
(siehe Basislinie, Kap. 5.2).
Falls die Überlappung zu gross ist, kann der Peak nicht mehr aus-
gewertet werden. In diesem Fall muss durch chemische oder mess-
technische Gegenmassnahmen versucht werden, solche Peaks bes-
ser zu trennen. Mögliche Massnahmen sind u.a. Änderung des pH-
Wertes, Änderung der Grundelektrodenkonzentration, Wechsel des
Grundelektrolyten, Einsatz von Komplexbildnern
(siehe
Komplexbildung, Kap. 9.6),
längere Anreicherungszeiten und Ände-
rung oder Wechsel der Messtechnik.
• Bestimmung von Blei und Thallium
Bei einem Grundelektrolyt mit pH = 1 überlappen Pb und Tl-
Peak sehr stark. Durch pH-Änderung auf pH = 13 werden die
beiden Peaks getrennt. (Die Trennung von Blei und Thallium
kann auch durch Nachelektrolyse oder in Acetatpuffer mit ED-
TA vorgenommen werden.)
Grundelektrolyt:
Grundelektrolyt:
pH = 1
pH = 13
Pb