Metrohm 797 VA Computrace - Handbuch (Seite 284)

9 Fehlerbehebung
797 VA Computrace – Software
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3. Die Konzentration der Standardlösungen muss so abgestimmt
werden, dass ein Volumen zwischen 20 und 500 μL dosiert
wird.
4. Standardadditionen sind empfehlenswert. Die Peakhöhe nach
der letzten Aufstockung sollte 2...5 mal so hoch sein wie der
Probenpeak.
5. 1000 ppm-Lösungen werden oft als Stammlösungen verwen-
det. Sie sind über längere Zeiten stabil. Verdünnungen werden
in verdünnter Säure angesetzt.
Proben
1. Die Probenmenge ist von der zu bestimmenden Elementkon-
zentration abhängig.
2. Wenn man die Matrix der Probe kennt, kann man die Analyse
besser beurteilen (organische Bestandteile?).
3. Bei verunreinigter Probe oder Verdacht darauf muss ein Auf-
schluss durchgeführt werden (siehe Metrohm Monographie
«Probenvorbereitungstechniken in der voltammetrischen Spu-
renanalyse»).
4. Es werden sehr viele Fehler bei der Probenahme und bei der
Lagerung der Probe gemacht. Man sollte sehr vorsichtig und
kritisch bleiben.
5. Die Probe soll mit dem Elektrolyten gut lösbar und mischbar
sein.
Blindwerte, Kontamination
Falls die Ergebnisse zu hoch sind, sollten folgende Punkte ü-
berprüft werden:
1. Sind die Verdünnungen richtig gemacht worden?
2. Sind Kontaminationsrisiken ausgeschlossen?
3. Kontaminationsrisiken sind bei tiefen Konzentrationen sehr
hoch: Messgefässe sollten mit verdünnter HNO
3
-Lösung kondi-
tioniert werden.
4. Sind die Chemikalien rein genug? In tiefen Konzentrationen
sollten "Suprapur"-Reagenzien benutzt werden.
5. Es wurden in der vorherigen Analyse sehr hohe Konzentratio-
nen gemessen: Elektroden und Messgefäss sorgfältig reinigen
und konditionieren (Memory-Effekte).
6. Wurde die Standardaddition richtig durchgeführt? Ist das Vo-
lumen an der Pipettiereinheit richtig eingestellt worden?
Falls die Ergebnisse zu niedrig sind, sollten folgende Punkte
überprüft werden:
1. Konzentration zu hoch?
HMDE überladen, DME/SMDE einschalten?