Kurven mit hohem rauschen – Metrohm 797 VA Computrace Benutzerhandbuch
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9.6 Voltammetrische Probleme
797 VA Computrace – Software
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hen, bis bei jeder Klopfauslösung ein Tropfen abfällt (siehe
Hardware-Gebrauchsanweisung).
3. Ist der Gasdruck richtig eingestellt (1 bar)?
4. Ist die zu bestimmende Konzentration wesentlich tiefer als an-
genommen: Probevolumen erhöhen oder Elektrodenart wech-
seln (z.B. HMDE).
Mit HMDE:
1.
Die Elektrode tropft oder der Tropfen bleibt nicht hängen:
MME überprüfen. Falls nötig, Kapillare auswechseln und Dich-
tungsnadel austauschen (siehe Hardware-Ge-
brauchsanweisung).
2.
Ist die zu bestimmende Konzentration wesentlich höher als an-
genommen: Probenvolumen reduzieren und Elektrodenart
wechseln (z.B. HMDE zu SMDE oder DME).
Mit RDE/SSE:
1.
Ist die richtige RDE eingesetzt worden?
2.
RDE austauschen.
3. Ist die Elektrode konditioniert worden (z.B. unter Verwendung
von
Conditioning cycles
und
Cleaning potential
)?
4. Ist die zu bestimmende Konzentration wesentlich höher als an-
genommen: Probevolumen reduzieren.
5. Normalerweise ist der Grundstrom höher, wenn man die RDE
anstelle der MME verwendet. Ein Grundstrom von mehreren
100 nA ist durchaus möglich.
Kurven mit hohem Rauschen
Arbeiteten Sie im SqW Modus (falls ja, siehe SqW Problems, Kap.
9.6)?
Falls nein:
Mit allen MME Typen:
1. Nadel
justieren.
2.
Kapillare wechseln und
Nadel ersetzen (siehe Hardware Manu-
al).Falls nötig die MME reinigen (siehe Hardware Manual).
3.
Abschlagmechanismus am VA Stand überprüfen. Ist die Klopf-
stärke zu schwach, die entsprechende Schlitzschraube am Ven-
tilblock während des Betriebes in Gegenuhrzeigerrichtung dre-
hen, bis bei jeder Klopfauslösung ein Tropfen abfällt (siehe
Hardware-Gebrauchsanweisung).
4.
Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-
schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.
Mit DME/SMDE:
1.
Die Elektrode tropft unregelmässig: MME überprüfen. Nadel
und Kapillare justieren. Falls nötig, Kapillare auswechseln und