Metrohm 797 VA Computrace - Handbuch (Seite 293)

9.6 Voltammetrische Probleme
797 VA Computrace – Software
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Sauerstoff in der Messlösung
Sauerstoff kann elektrochemisch reduziert werden und gibt im Vol-
tammogramm zwei Stufen, wovon eine durch das Auftreten eines
ausgeprägten Maximums gekennzeichnet ist. Die Sauerstoffreduk-
tion kann aus zwei Gründen stören:
• Die Signale der zu bestimmenden Substanzen werden durch die
Sauerstoffstufen überdeckt. Dies macht sich vor allem in der
Spurenanalyse bemerkbar, weil der Sauerstoff in luftgesättigten
Lösungen in relativ hoher Konzentration vorliegt (ca. 8 mg/L bei
Raumtemperatur).
• Das beim 1. Schritt der Sauerstoffreduktion gebildete Was-
serstoffperoxid kann mit bestimmten Substanzen weiter reagie-
ren.
Aus diesen Gründen muss der Sauerstoff vor der polarographischen
Analyse durch Sättigen mit einem Inertgas (meist Stickstoff) aus der
Messlösung entfernt werden. Bei dem am 797 VA Computrace
Stand ab Werk eingestellten Inertgasdurchsatz von ca. 20 L/h ge-
nügt dazu im allgemeinen eine Entlüftungszeit von 3...5 Minuten.
Vergleichen Sie die Kurven (0.1 mol/L KNO3) vor und nach dem
Entlüften:
Vor dem Entlüften (Hat noch Sauerstoff in der Lösung):
Nach dem Entlüften (Sauerstoff aus der Lösung entfernt):