6 voltammetrische probleme, Niedriger grundstrom oder instabile grundlinie – Metrohm 797 VA Computrace Benutzerhandbuch
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9 Fehlerbehebung
797 VA Computrace – Software
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7. PSA (
Potentiometric Stripping Voltammetry = Chronopotenti-
ometrie) dient hauptsächlich dazu, Amalgam-bildende Substan-
zen in organischer Matrix mit Hilfe von Quecksilberfilmelektro-
den ohne vorherigen Aufschluss zu bestimmen. Es können nur
Substanzen bestimmt werden, die ein Amalgam bilden.
8. CCPSA (
Constant Current Potentiometric Stripping Analysis)
dient hauptsächlich dazu Substanzen in organischer Matrix mit
Hilfe von Quecksilberfilmelektroden oder Rotierenden Edel-
metallelektroden ohne vorherigen Aufschluss zu bestimmen
.
9. CV (
Cyclic Voltammetry = Zyklische Voltammetrie) dient haupt-
sächlich zur Untersuchung von reversiblen Elektrodenprozessen
und kinetischen Studien.
10. CVS (
Cyclic Voltammetric Stripping) dient hauptsächlich dazu,
Organische Zusätze in Galvanikbädern zu bestimmen.
11. CPVS (
Cyclic Pulse Voltammetric Stripping) dient hauptsächlich
dazu, Organische Zusätze in Galvanikbädern zu bestimmen.
CPVS ist ein chronoamperometrischer Modus, Strom wird ge-
gen Zeit gemessen.
9.6 Voltammetrische
Probleme
Niedriger Grundstrom oder instabile Grundlinie
Mit allen Elektrodenarten:
1. Konzentration des Elektrolyten und pH der Lösung überprüfen.
2. Startspannung
Start potential
und Endspannung
End potential
des Sweeps überprüfen.
3. Ist die Ionenkonzentration in der Lösung zu hoch: Elektrolyt
verdünnen.
4. Ist die Probe entgast worden? Empfehlenswert ist eine Entga-
sung mit Stickstoff während mindestens 5 min, bei alkalischen
Lösungen sind ca. 10 min empfehlenswert.
5. Ist die Bezugselektrode genügend aufgefüllt (innen und aussen,
siehe Hardware-Gebrauchsanweisung)?
6. Elektrolytlösung zu alt: neu herstellen. Haltbarkeit bei organi-
schen Zusätzen unter Umständen nur 1 Tag oder weniger.
Mit DME/SMDE:
1. Die Elektrode tropft unregelmässig: MME überprüfen. Nadel
und Kapillare justieren. Falls nötig, Kapillare auswechseln oder
Dichtungsnadel austauschen (siehe Hardware-Gebrauchs-
anweisung).
2. Abschlagmechanismus am VA Stand überprüfen. Ist die Klopf-
stärke zu schwach, die entsprechende Schlitzschraube am Ven-
tilblock während des Betriebes in Gegenuhrzeigerrichtung dre-