Metrohm 797 VA Computrace - Handbuch (Seite 289)

9.6 Voltammetrische Probleme
797 VA Computrace – Software
277
Zn/Cd/Pb/Cu-Determination/DIN-Puffer/SqW
Test Si_kap_nullserie
-1.00 -0.80 -0.60 -0.40 -0.20 0.00
U (V)
0
20.0n
40.0n
60.0n
80.0n
100n
120n
I (
A
)
Cd
Zn
Cu
Pb
Highest current range : 10 μA
Lowest current range : 10 μA
Zn/Cd/Pb/Cu-Determination/DIN-Puffer/SqW
Test Si_kap_nullserie
-1.00 -0.80 -0.60 -0.40 -0.20 0.00
U (V)
0
20.0n
40.0n
60.0n
80.0n
100n
120n
I (
A
)
Zn
Cu
Pb
Cd
Standardadditionskurven sind nicht reproduzierbar
Mit allen Elektrodenarten:
1. Methodenparameter überprüfen (Rührzeit, etc.).
2.
Pipettieren überprüfen: Das Pipettieren der Standardlösungen
muss durch ein und dieselbe Person oder mit demselben Gerät
bzw. derselben Pipette durchgeführt werden. Ist die Pipettie-
reinheit korrekt benutzt worden? Wann sind die Pipetten zu-
letzt kalibriert worden (GLP)?
3. Organische Bestandteile stören die Analyse: UV-Aufschluss oder
gleichwertige Probenvorbereitung durchführen.
4. Sind die Kalibrierlösungen zu alt?
5. Wäre eine Kalibrierkurve besser geeignet?
Mit MME:
1. MME überprüfen, wenn nötig Kapillare und Dichtungsnadel
auswechseln (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).
2. Die Linearität an der HMDE ist naturgemäss nicht so gut wie an
der DME. Der lineare Bereich ist im allgemeinen nicht grösser
als 1 - 2 Zehnerpotenzen.
Mit RDE/SSE:
1. RDE überprüfen (siehe Hardware-Gebrauchsanweisung).