Metrohm 796 Titroprocessor - Handbuch (Seite 108)

7. Titrier- und Messmodi
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung 101
7.2 DET Dynamische Equivalenzpunkttitration
Anwendung:
Die DET-Modi sind universelle Titriermodi, die für die meisten (unproblema-
tischen) Titrationen einsetzbar sind. Ihre Merkmale sind der dynamisch ge-
regelte Titrieralgorithmus, variable Dosierschritte, driftkontrollierte Messwert-
übernahme und automatische Equivalenzpunkterkennung.
Sie erkennen auch nahe beieinander liegende oder schwach ausgeprägte
Potentialsprünge.
Wichtig: Da die Reagensdosierung von den Messdaten abhängt, sollte die
Titrationskurve nicht allzu stark von der S-Form abweichen.
7.2.1 Messmodus
Eine dynamische Equivalenzpunkttitration kann mit vier verschiedenen
Messarten durchgeführt werden:
• potentiometrische pH-Messung (DET_PH*)
• potentiometrische Spannungsmessung (DET_U*)
• amperometrische Messung mit wählbarer Polarisationsspannung (DET_UPOL*)
• voltametrische Messung mit wählbarem Polarisationsstrom (DET_IPOL*)
7.2.2 Reagensdosierung und Messwertübernahme
Die Reagensdosierung und die Messwertübernahme stehen in engem Zu-
sammenhang. Die optimale Grösse eines Dosierschrittes wird jeweils aus
der Messwertänderungen der vorhergehenden Dosierungen ermittelt. Die
Dosierung des Titriermittels ist also abhängig von der Steilheit der Titrierkur-
ve. Nach der Zugabe des Dosierschrittes wird das Potential der Probelö-
sung gemessen. Die Übernahme eines Messwertes in die Messpunktliste
kann driftkontrolliert erfolgen. Bei driftkontrollierter Messwertübernahme
muss die Messwertdrift des gemessenen Potentials unterhalb eines
definierten Wertes liegen, um übernommen zu werden. Falls diese
Messwertdrift nach Ablauf einer definierten Wartezeit nicht unterschritten
wird, wird das momentane Potential übernommen und zusammen mit dem
zugehörigen Volumenwert in die Messpunktliste aufgenommen.
V [mL]
U [mV]
DET: "Gleichgewichtstitration"
Reagensdosierung:
variable Volumenschritte,
abhängig von der Steilheit der
Kurve
Messwertübernahme:
driftkontrolliert und/oder nach
Wartezeit