Metrohm 796 Titroprocessor - Handbuch (Seite 119)

7.6 KFT Karl-Fischer-Titration
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung 112
Bei IPOL-Messungen werden steilere Kurven erhalten, bei UPOL ehere fla-
chere.
Für Standard-KF-Titrationen empfiehlt sich der IPOL-Modus mit den vorein-
gestellten Standard-Parametern. Wählen Sie dagegen bei Rücktitrationen
den UPOL-Modus.
7.6.2 Reagensdosierung
Die Reagensdosierung läuft in drei verschiedenen Phasen ab. Die Anfangs-
dosierung erfolgt mit zunehmender Dosiergeschwindigkeit. Sie beginnt mit
der definierten 'Min. Rate' und nimmt zu bis zur 'Max. Rate'.
Mit der definierten 'Max. Rate' wird bis zum Eintritt in den Regelbereich
weiter dosiert.
Innerhalb des Regelbereichs wird in Abhängigkeit von der Regeldifferenz
(aktueller Messwert – vorgegebener Endpunkt) immer langsamer titriert, bis
zur Annäherung an den Endpunkt. In dieser (End-)Phase wird in einzelnen
Dosierschritten mit der minimalen Dosierrate dosiert.
Für die Einstellungen des Titrationsregelung und des Stoppkriteriums ste-
hen im Titroprocessor 796 drei vordefinierte Parametersätze zur Verfügung,
die weiter optimiert werden können.
7.6.3 Messpunktliste
Der Eintrag der Messwerte und zugehöriger Daten in die Messpunktliste er-
folgt im vordefinierten Messintervall und kann abgeschaltet werden. Für die
Darstellung einer Titrierkurve ist jedoch eine Messpunktliste erforderlich.
7.6.4 Abschaltkriterium am Endpunkt
Die Anerkennung des Endpunktes und damit der Abschluss der Titration
kann auf zwei Arten erfolgen.
Stoppkriterium '
Zeit
' bedeutet, dass der Endpunkt während der vorgewähl-
ten Abschaltzeit überschritten bleiben muss.
Stoppkriterium '
Drift
' bedeutet, dass nach Erreichen des Endpunktes die
vorgewählte Volumendrift nicht überschritten sein darf. Die Volumendrift
kann interpretiert werden als theoretisch notwendiges Reagensvolumen,
das pro Minute zugegeben werden müsste, um den Endpunkt zu halten.
Da anzunehmen ist, dass beim erstmaligen Erreichen des Endpunktes das
gewählte Endpunktkriterium noch nicht erfüllt sein dürfte, wird am Endpunkt
jeweils mit dem kleinstmöglichen Volumeninkrement (1/10 000 des Büret-
tenvolumens) und der minimalen Dosierrate dosiert, bis das Endpunktkrite-
rium erfüllt ist.
Für die Einstellungen des Titrationsregelung und des Stoppkriteriums ste-
hen im 796 Titroprocessor drei vordefinierte Parametersätze zur Verfügung,
die weiter optimiert werden können. Die voreingestellten Standardwerte lie-
fern in weitaus den meisten Fällen korrekte und gut reproduzierbare
Resultate.
Titerbestimmungen sollten immer mit denselben Parametern wie die Pro-
bentitrationen durchgeführt werden.
Die verschiedenen Parameter der KFT-Modi sind auf den Seiten 159
bis 167 detailliert beschrieben.