Metrohm 796 Titroprocessor - Handbuch (Seite 115)

7.4 SET Titration auf vorgegebenen Endpunkt
Titroprocessor 796, Gebrauchsanweisung 108
Mit der definierten 'Max. Rate' wird bis zum Eintritt in den Regelbereich wei-
ter dosiert.
Innerhalb des Regelbereichs wird in Abhängigkeit von der Regeldifferenz
(aktueller Messwert – vorgegebener Endpunkt) immer langsamer titriert, bis
zur Annäherung an den Endpunkt. In dieser (End-)Phase wird in einzelnen
Dosierschritten mit der minimalen Dosierrate dosiert.
Für die Einstellungen der Titrationsregelung und des Stoppkriteriums stehen
im Titroprocessor 796 drei vordefinierte Parametersätze zur Verfügung, die
weiter optimiert werden können.
7.4.3 Messpunktliste
Der Eintrag der Messwerte und zugehöriger Daten in die Messpunktliste er-
folgt im vordefinierten Messintervall und kann abgeschaltet werden. Für die
Darstellung einer Titrierkurve ist jedoch eine Messpunktliste erforderlich.
7.4.4 Abschaltkriterium am Endpunkt
Die Anerkennung des Endpunktes und damit der Abschluss der Titration
kann auf zwei Arten erfolgen.
Stoppkriterium '
Zeit
' bedeutet, dass der Endpunkt während der vorgewähl-
ten Abschaltzeit überschritten bleiben muss.
Stoppkriterium '
Drift
' bedeutet, dass nach Erreichen des Endpunktes die
vorgewählte Volumendrift nicht überschritten sein darf. Die Volumendrift
kann interpretiert werden als theoretisch notwendiges Reagensvolumen,
das pro Minute zugegeben werden müsste, um den Endpunkt zu halten.
Da anzunehmen ist, dass beim erstmaligen Erreichen des Endpunktes das
gewählte Endpunktkriterium noch nicht erfüllt sein dürfte, wird am Endpunkt
jeweils mit dem kleinstmöglichen Volumeninkrement (1/10 000 des Büret-
tenvolumens) und der minimalen Dosierrate dosiert, bis das Endpunktkrite-
rium erfüllt ist.
Für die Einstellungen der Titrationsregelung und des Stoppkriteriums stehen
im Titroprocessor 796 drei vordefinierte Parametersätze zur Verfügung, die
weiter optimiert werden können.
Die verschiedenen Parameter der SET-Modi sind auf den Seiten 149
bis 154 detailliert beschrieben.
Was tun wenn ...
Beobachtung Mögliche Ursachen und Abhilfe
Dosiert am Schluss zu
lange und zu
kleine Inkremente.
"Wird nie fertig!"
• 'Min.Rate' erhöhen. Machen Sie einen Versuch mit viel höherer Min.Rate.
• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die Stopp Drift zu erhöhen
oder verwenden Sie eine kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium.
• Evtl. ein Schutzgas durch das Titriergefäss durchleiten.